Рассмотрим принцип действия рефрактометра типа Пульфриха на примере рефрактометра ИРФ-23

.

Для измерения показателей преломления растворов чаще всего применяют рефрактометры типа Аббе и Пульфриха, основанные на методе скользящего луча или на методе полного внутреннего отражения.

Значения показателей преломления некоторых химических веществ и биологических объектов

Вещество	Показатель преломления
Воздух	1,00027
Кварц	1,52
Стекло кварцевое	1,469 (λ=404 нм)
Стекло тяжелый флинт	1,63-1,76
Алмаз	2,42
Вода дистиллированная	1,333
Метиловый спирт	1,329
Этиловый спирт	1,361
Ацетон	1,405
Этилен хлорид	1,359
Хлороформ	1,444
Толуол	1,497
Глицерин безводный	1,501
40% раствор сахарозы	1,4
45% раствор сахарозы	1,42
5% раствор агар-агара[2]	1,342
5% раствор альбумина[3]	1,422
Желатиновый ряд	1,360-1,420
Вирусы	1,502-1,559
Стенки растительных клеток	1,500-1,530
Споры бактерий	1,460-1,537
Эритроциты человека	1,385-1,393
Животные клетки	1,350-1,380

Зная показатель преломления, можно определить концентрацию вещества в растворе:

Принцип действия рефрактометра типа Аббе

Световой пучок падает на призменный блок Аббе, представляющий собой две прямоугольные призмы, сложенные гипотенузными гранями. Нижняя грань верхней призмы матовая (шероховатая) и служит для освещения рассеянным светом исследуемой жидкости между призмами. Свет, рассеянный матовой поверхностью, проходит плоскопараллельный слой исследуемой жидкости и падает на гипотенузную грань нижней измерительной призмы под различными углами. Измерительная призма изготовлена из оптически плотного стекла (тяжелый флинт), показатель преломления которого больше 1,7. Поэтому измерения могут проводиться для веществ с n < 1,7. Для скользящих лучей (с углом падения ~ 90°) угол падения на границе жидкость – измерительная призма будет близок к предельному. Этот угол и определяет границу распространения света в призме

n = N sin ϕ_по,

где n и N показатели преломления жидкости и призмы соответственно. Обычно измеряют угол выхода предельного луча из призмы в воздух j.

Ход лучей света в призменном блоке Аббе

Следует отметить, что точка O произвольно выбрана на гипотенузной грани измерительной призмы. В результате преломляющего действия всей поверхности АВ через грань СВ. будет выходить множество параллельных пучков. Направление каждого из них определяется одним из множества углов, среди которых наименьшим является угол j.

Измерение угла производят с помощью зрительной трубы, установленной на бесконечность. При такой установке зрительная труба собирает в соответствующих точках своей фокальной плоскости лучи, выходящие параллельными пучками через грань СВ призмы под различными углами. В направлениях, заданных углами, меньшими, чем j, свет не распространяется. Поэтому, наводя крест нитей окуляра зрительной трубы на границу раздела света и темноты, можно измерить угол j. При этом, если оптическая ось трубы будет совпадать с направлением, заданным углом j, то нижняя половина поля зрения будет соответствовать направлениям лучей, идущих под углами, большими, чем j, а верхняя – меньшими, чем j.

Легко показать, рассмотрев преломление лучей света на грани ВС призмы, что показатель преломления жидкости n связан с углом j соотношением

,

где В – преломляющий угол призмы (угол между преломляющими гранями). В действительности при измерениях нет необходимости пользоваться этой формулой для вычисления показателей преломления, так как отсчетная шкала рефрактометра уже проградуирована в значениях n с учетом данного соотношения.

Особенностью рефрактометра Аббе является использование для измерений белого света. Это возможно благодаря компенсатору дисперсии, вмонтированному в зрительную трубу. Основной деталью компенсатора является призма прямого видения (призма Амичи).

Призма Амичи является сложной призмой состоящей из трех простых призм, изготовленных из разного стекла. Подбором материала и преломляющих углов призм можно варьировать угол преломления того или иного цвета, а также величину суммарной угловой дисперсии. В частности, можно добиться отсутствия отклонения для какого-либо среднего в спектре луча, не уничтожая при этом суммарной дисперсии. Такая комбинация призм будет давать спектр, в котором средние лучи будут выходить по направлению падающего белого луча.

Лучи света других длин волн будут отклоняться, и образовывать спектральную окраску по обе стороны от центрального луча. В призме Амичи, составляющие ее призмы подобраны с таким расчетом, чтобы лучи, соответствующие D -линии натрия, проходили всю систему без отклонения.

В силу обратимости световых лучей с помощью призмы Амичи можно пучок цветовых лучей собрать в белый луч.

Принцип действия компенсатора в рефрактометре Аббе сводится к следующему. Из призменного блока Аббе лучи разного цвета выходят под разными углами, зависящими от соотношения показателей преломления исследуемой жидкости и измерительной призмы. Иначе говоря, призменный блок Аббе характеризуется некоторой величиной угловой дисперсии dj/dλ. Если на пути этих лучей установить призму Амичи таким образом, чтобы ее угловая дисперсия, которая зависит также от поворота призмы, была равна по величине и противоположна по знаку угловой дисперсии dj/dλ, то суммарная дисперсия системы будет равна нулю. При этом пучок цветных лучей соберется в белый луч, направление которого совпадает с направлением желтого луча D. Линия полного внутреннего отражения (в поле зрения окуляра зрительной трубы) представится в виде резкой неокрашенной границы между светлой и темной частями поля зрения, причем положение границы будет соответствовать предельному лучу D, хотя для освещения применялся белый свет. Таким образом, показания шкалы рефрактометра дают значения n_D.

Рефрактометр ИРФ-22 представляет собой современную модель рефрактометра Аббе. Он состоит из следующих основных частей: корпуса 1, измерительной головки 2 и зрительной трубы 3 с отсчетным устройством.

В измерительной головке находится призменный блок Аббе, который содержит эталонную призму I и вспомогательную призму II и жестко связан со шкалой отсчетного устройства, расположенной внутри корпуса. Лимб 4, помещенный в корпус прибора, жестко соединен с измерительной головкой и поворачивается вместе с ней относительно неподвижной зрительной трубы 3. Для отсчета угла поворота шкала лимба, освещаемая с помощью зеркала 5, дополнительной оптической системой проектируется в поле зрения окуляра зрительной трубы и может наблюдаться одновременно с границей светлой и темной частей поля. Граница контакта образец-эталон освещается белым светом через окно вспомогательной призмы или через окно эталонной призмы. Используется дневное освещение или осветитель ОИ-8. При этом наблюдаемая граница полей будет окрашенной. Окраска устраняется компенсатором 6, который состоит из двух спектральных призм прямого зрения, вращающихся с помощью маховичка 7.

Таким образом, в поле зрения трубы одновременно видны граничная линия, крест нитей, деления шкалы и визирный штрих шкалы. Чтобы найти границу раздела и совместить ее с перекрестием, необходимо вращая маховичок 8, наклонить измерительную головку.

Принцип действия рефрактометра типа Пульфриха

У рефрактометра типа Пульфриха q = 90° показатель преломления можно рассчитать по формуле

Прибор включает источник света 1 (натриевая лампа – длина волны D), конденсорную систему 2, измерительную призму 3, зрительную трубу 4 и углоизмерительную систему 5. Испытуемый образец 6 накладывается на измерительную призму 3. Между образцом и призмой помещают иммерсионную жидкость с показателем преломления n _ж. Для измерения угла e_l труба имеет вращение вокруг оси, перпендикулярной плоскости рисунка. Вначале, в положении I, она наводится на верхнюю границу раздела светлого и темного полей.

Принципиальная оптическая схема

Вид поля изображения трубы в положении I: (светлое поле всегда окрашено соответственно измеряемой спектральной линии)

Затем, в положении II, труба наводится на автоколлимационное изображение штрихов сетки и устанавливается нормально выходной поверхности измерительной призмы.

Вид поля изображения трубы в положении II:

Разность показаний прибора при I и II положениях трубы соответствует углу e_l.

Внешний вид прибора

Рефрактометр ИРФ-23 состоит из штатива 1, несущего на себе градусный лимб 2, автоколлимационную трубу 3, отсчетный микроскоп 4, лампу подсветки 5 и измерительную призму 6. Зрительная труба жестко связана с лимбом, диафрагма 7 объектива зрительной трубы служит для уменьшения рассеянного света. Грубое вращение трубы производится вручную, а точное – микрометрическим винтом 8 после закрепления винтом 9. Штатив 1 является также базой крепления конденсора 10 натриевой лампы 11. Положение конденсора регулируется. Лампа 11 питается от блока 12, в котором содержится дроссель. Для контроля температуры имеется термометр 13. [8]

Тип рефрактометра [9]	Диапазон измерений nD	Предел погрешности измерений Δ nD
Рефрактометры Пульфриха	1,20 – 2,10	±5·10-5
Рефрактометры Аббе	1,20 – 2,10	±2·10-4

[1] Т.к. 1 – 10^{- х} » х ln(10) при х, близких к нулю.

[2] Агар-агар – растительный заменитель желатина, получают экстрагированием из красных и бурых водорослей.

[3] Альбумин – это основной белок крови, вырабатываемый в печени человека.

Дата добавления: 2014-11-29