Разложение образцов

Разложение анализируемой пробы

ВСКРЫТИЕ ПРОБ ООС

Вторичная пробоподготовка

ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ В ЛАБОРАТОРИИ. Продолжение

ВТОРИЧНАЯ ПРОБОПОДГОТОВКА

ЛЕКЦИЯ 5.

Специфические способы подготовки к анализу ООС

n Почвы:

Вытяжки (водные, солевые, кислотные, буферные).

n Растения:

Сок.

Вытяжки и выжимки.

Настои, настойки, отвары.

Минерализация пробы (разрушение органических веществ)

l «Сухие» методы разложения (требуют дальнейшего растворения полученного остатка) – это термическое разложение (пиролиз и сухая минерализация), спекание и сплавление.

l «Мокрые» методы разложения (сразу происходит разложение и растворение пробы) – это разложение концентрированными кислотами и их смесями, парами азотной кислоты и другими реагентами.

1 «Сухие» методы Термическое разложение

Это разложение пробы при нагревании, сопровождающееся образованием одного или нескольких компонентов газообразной фазы:

Ø Пиролиз – термическое разложение в отсутствие веществ, реагирующих с разлагаемым соединением. Проводится в атмосфере инертного газа (азот, гелий) или в вакууме.

Ø Сухая минерализация (озоление) – термическое разложение в присутствии веществ, реагирующих с разлагаемым соединением. Бывает с окислением (сожжение в кислороде или на воздухе) и с восстановлением (сожжение в токе водорода или аммиака).

Термическое разложение некоторых материалов

«Сухие» методы. Сплавление и спекание

l Сплавление – измельченную пробу смешивают с 8 –10-кратным избытком реагента (плавня) и нагревают (300 -1000⁰С) до получения прозрачного плава.

l Спекани е – измельченную пробу смешивают с 2 – 4-кратным избытком подходящего твердого реагента и нагревают (500 - 800⁰С). При этом смесь не расплавляется, а только спекается.

Классификация реагентов для сплавления и спекания

l Плавни:

Щелочные (карбонаты, гидроксиды, бораты щелочных металлов и их смеси).

Кислые (пиросульфат и гидросульфат калия, В₂О₃).

Окислительные (щелочные плавни с добавкой окисляющих веществ – KNO₃, NaNO₃, KClO₃ и др.).

l Реагенты для спекания:

Пероксид натрия – Na₂O₂.

Карбонаты щелочных металлов.

Оксиды металлов (магния, цинка, кальция).

Смеси карбонатов с оксидами магния, цинка, кальция.

Дата добавления: 2014-11-29