Теоретичні відомості. Вивчення основ спектрометричних вимірювань

Вивчення основ спектрометричних вимірювань

Лабораторна робота № 3

Послідовність виконання роботи

1. Направити світло від освітлювача в вікно камери І.

2. Перевірити настройку рефрактометра, для чого потрібно: а) відкрити камеру І, на грань призми помістити 1-2 краплі дистильованої води і закрити камеру; б) настроїти окуляр на різке зображення шкали поля зору; в) обертаючи маховик компенсатора, усунути дисперсійне (райдужне) забарвлення межі світлої і темної зон поля зору; г) вертикальним переміщенням окуляра сумістити штрихи з лінією межі темної і світлої зон поля зору; д) переконатися, що лінія межі зон проходить через значення показника заломлення n = 1,333 при температурі дистильованої води 20°.

Таблиця 4.2.2.

	Досліджувана рідина	Показник заломлення	% вміст цукру

3. Якщо виявиться розходження, рефрактометр потрібно відрегу­лювати (потрібно звернутися до викладача). Фільтрувальним папером (або м’якою тканиною) насухо протерти при­зми і піпеткою (не шкрябаючи поверхні призми) нанести 1-2 краплі досліджуваної рідини.

4. Закрити камеру з призмами, встановити окуляр аналогічно п.2 (б,в,г). Записати в таблицю 4.2.2 значення показника заломлення і концентрацію цукру в розчині.

5. Повторити рефрактометрування для всіх прозорих розчинів різної концентрації по п. 3, 4, 5. Побудувати графік залежності n = f(C%) та визначити концентрацію невідомого розчину. Оцінити похибки вимірів та записати висновки.

Контрольні запитання

1. Фізичний зміст абсолютного показника заломлення.

2. Фізичний зміст відносного показника заломлення.

3. Умови спостереження явища повного

внутрішнього відбивання.

4. Принципи роботи та оптична схема рефрактометра.

5. Рефрактометрія в медицині.

6. Прилади з волоконною оптикою та їх використання.

Мета роботи: вивчити будову монохроматора, проградуювати його шкалу та освоїти методику проведення спектрального аналізу.

Обладнання: універсальний монохроматор УМ-2, неонова лампа, спиртівка, сіль NaCl.

Світло, яке випромінюють різні світні тіла, не однакове за своїм спектральним складом. Спектральний склад світла від різних джерел можна проаналізувати з допомогою спектрального приладу.

Його основні вузли: коліматор А, зорова трубка В. Коліматор складається з оптичної труби, в якій окуляр замінений щілиною. Щілина знаходиться в головному фокусі об’єктива 0 (рис.4.3.1), тому промені, які ідуть з неї, виходять паралельними. Ширину щілини можна змінювати з допомогою гвинта.

Після заломлень у призмі Д світло різних довжин хвиль фоку­сується об’єктивом зорової труби В на шкалу (екран) у вигляді спектра. Оскільки скло, з якого виготовлена тригранна призма Д, має нормальну дисперсію, кут відхилення фіолетового променя (s_ф) буде більший, ніж для червоного (s_r).

Рис.4.3.1. Оптична схема спектрального приладу.

Кут yміж променями, відповідними крайнім кольорам дис­персійного спектра, визначає ширину спектра і називається кутом дисперсії:

y = s_ф-s_r = (n_ф – n_r) ∙ q, (4.3.1)

де n_ф і n_r — показники заломлення скла призми для фіолетового і червоного кольору відповідно, q — заломлюючий кут призми.

Однією з основних характеристик спектрального приладу є йо­го роздільна здатність або роздільна сила.

роздільна здатність приладу (так як і дифракційної ґратки) характеризує здатність приладу розділяти випромінювання, які відрізняються по довжині хвилі на величину Dl. Чим менший цей інтервал, тим більша роздільна здатність приладу. Роздільну зда­тність приладу виражають через безрозмірну величину, рівну:

. (4.3.2)

За зовнішнім виглядом розрізнять три типи спектрів: суцільні, смугасті і лінійчаті.

Розжарені тверді і рідкі тіла дають суцільні спектри, випромінюючи промені різних довжин хвиль. Якщо поступово підвищу­вати температуру холодного твердого тіла (наприклад, поступово збільшувати розжарення нитки освітлювальної лампи), то спочатку воно буде випромінювати лише невидимі інфрачервоні промені, а потім, з підвищенням температури, в спектрі виникають все більш короткохвильові промені — спочатку червоні, потім оранжеві, жов­ті, зелені, голубі, сині, фіолетові і, нарешті, при самих високих температурах, виникають ультрафіолетові промені.

Смугасті спектри складаються з великої кількості тонких ко­льорових ліній, згрупованих в окремі смуги, і мають молекулярну природу. Лінійчаті спектри складаються з окремих вузьких ліній, число яких невелике порівняно з смугастими спектрами (від однієї до декількох десятків лівій). Лінійчаті спектри парів і газів мають атомарну природу, тобто утворюються випромінюванням окре­мих атомів і іонів, а не цілими молекулами.

Випромінювання певної довжини хвилі пояснюється електронною структурою атомів випромінюючої речовини. Якщо атому ззовні на­дати достатню кількість енергії, він переходить у збуджений стан, його електрони переходять на більш віддалені від ядра енергетич­ні рівні. На них вони перебувають у нестійкому стані протягом дуже короткого часу, порядка 10^-8 с, і самодовільно переходять на нормальний або проміжний рівень; електрон при цьому випромінює квант світлової енергії відповідної величини - виникає спектраль­на лінія певної довжини хвилі і частоти коливань.

Кожен атом у даний момент може випромінювати промені лише однієї довжини хвилі, але оскільки будь-яка речовина складається з великого числа атомів одного і того ж елемента і їх електро­ни переходять при збудженні атома на різні енергетичні рівні, то однорідні атоми дають не одну, а ряд спектральних ліній, які утворюють спектр даного елемента.

Спектри випромінювання можна отримати різними методами, змінюючи умови збудження свічення: нагріванням, іонізацією з допомогою електричного поля, опроміненням світлом іншої довжини хвилі (флуоресценція і фосфоресценція), збуджуючи свічення хімічним шляхом (хемілюмінесценція) і т.д. Зміна умов збудження спектра викликає тільки збільшення або зменшення інтенсивності (яскравості) спектральних ліній. Окремі лінії (і ціла серія їх) можуть "збуджуватися" або, навпаки, згасати, але зміщення спектральних ліній із займаних ними місць у спектрі (тобто зміна довжини хвилі) при цьому не спостерігається.

Спектр, властивий елементу, є характерний лише для даного елемента і ніколи не повторюється в іншого. На цій властивості елементів оснований якісний спектральний аналіз.

Кількісний аналіз оснований на залежності між потужністю випромінювання певної довжини хвилі і кількістю відповідного елемента в пробі, якщо всі інші умови лишаються по­стійними.

За допомогою спектрального аналізу можнавиявити майжевсі елементи. Мінімальна кількість речовини, необхідна для її виявлення, для більшості елементів знаходиться в межах 10^-8 – 10^{-9 г. За допомогою спектрального аналізу, наприклад, було встанов­лено, що живі організми містять у незначній кількості ряд мета­лів — кобальт, хром, титан та інші. Спектральний аналіз дозволяє встановити сліди крові (судова медицина), мікродомішки металів у консервованих продуктах (харчова гігієна).}

Для дослідження молекулярного складу органічних речовин ви­користовують абсорбційну спектроскопію; при цьому досліджувану ре­човину розчиняють у воді, яка не має спектру поглинання в обла­сті видимого світла. З допомогою абсорбційної спектроскопії, на­приклад, був встановлений молекулярний склад багатьох вітамінів, гормонів.

Якщо світло від джерела із суцільним спектром пропустити, наприклад, через розріджений газ, то на його спектрі виникнуть чорні лінії (або смуги), які відповідають спектру випромінювання даного газу. Такий спектр називається спектром поглинання. Спект­ри поглинання описуються законом Кірхгофа, який стверджує, що ре­човина поглинає ті лінії спектра, які вона сама випромінює.

Промені видимого світла мають довжину хвилі в діапазоні при­близно від 350 (фіолетові промені) до 780 (червоні) нанометрів. Відомо, що світлові промені здатні проходити через прозорі тіла. Але немає тіл, які були б прозорими для всіх довжин хвиль. Так, наприклад, віконне скло непрозоре для ультрафіолетових про­менів, вода непрозора для інфрачервоних променів.

Розчин мідного купоросу в воді пропускає всі промені видимого спектра, крім червоних і оранжевих, завдяки чому розчин має синьо-зелений колір. Розчин перманганата калію поглинає промені декількох певних довжин хвиль зеленої дільниці спектра, пропускаючи червоні, сині і фіолетові промені, що надає йому малинового кольору. Таким чином, за рахунок поглинання променів певних довжин хвиль, білий колір змінює свій спектральний склад, тобто перестає бути білим. його спектр (можна спостерігати за допомогою того ж спектрального приладу) є спектром поглинання відповідної речови­ни або розчину. Прикладом спектра поглинання може бути спектр поглинання сонячного світла атмосферою: на суцільному спектрі випромінювання Сонця виразно видні чорні лінії поглинання, які називаються фраунгоферовими.

Взаємне розташування спектральних ліній, які можна спосте­рігати в спектральному приладі, можна встановити з допомогою шка­ли, яку видно в полі зору спектрального приладу. Шкала має зде­більшого довільну ціну поділок. Щоб мати змогу визначити певну довжину хвилі спектральної лінії, шкалу необхідно проградуювати в одиницях довжин хвиль.

Для градуювання шкали приладу необхідно мати: джерело світ­ла з відомими довжинами хвиль спектральних ліній. В ролі таких джерел користуються ртутними лампами (спектр випромінювання парів ртуті), водневими лампами, спектром заліза і т.п. В наших умовах доцільно використати неонову лампу. Спектр неону має до­статню кількість ліній, довжини хвиль яких точно відомі. Градуюють спектральний прилад таким чином. Отримавши чітке зображення спектра неону, суміщене з шкалою приладу, записують у таблицю положення на шкалі характерних ліній спектра і дають їм характеристику: колір, яскравість (приблизно, на око). Наприклад, яскрава зелена, перша із серії зелених або оранжева, дублет (дублетом називають дві близько розташовані лінії, по шкалі фік­сують положення середини дублета або положення кожної лінії ду­блета окремо).

За цими даними будують графік, по осі абсцис яко­го відкладають довжини хвиль спектральних ліній, а по осі орди­нат — їх положення на шкалі. Отримані на графіку точки, координати яких відповідають довжинам хвиль і положенню на шкалі спек­тральних ліній неону, з’єднують плавною кривою. Маючи цю градуйовочну криву, можна визначити довжину хвилі довільної спектральної лінії невідомої речовини по її положенню на шкалі спектраль­ного приладу. Довжину світлових хвиль виражають у нанометрах (1 нм =10^{-9 м) або в ангстремах (1 Ǻ = 10-10 м).}

Дата добавления: 2014-12-07