Болдуинов фосфор

ГОМБЕРГОВ ФОСФОР

Сотри в порошок и смешай часть нашатырю, с двумя частями негашенной извязи, расплавь в плавильном черепне на умеренном угольном огне, а когда все распустится в подобии красной краски, вылей на медный лист. Выйдет из сего полустекляневшее вещество, которое тотчас сложи в нагретую склянку и крепко заткни. Оказывает в темноте светлое сияние, когда по сему фосфору поскрести или ударить.

Раскали два фунта мелу, и когда остынет, столки в порошок. Всыпь в большую стеклянную колбу на фунт крепкой протравной водки ложку этого мелу, ожидай вскипания, и так подсыпай мелу до тех пор, как воскипания больше происходить не будет. Когда же роспуск постоит и отсядет, приставь на малый огонь в немуравленном блюде на целый час, чтобы жидкость вылетела парами, а осталась бы одна соль. Напоследок вздувание совсем перестает, накрой крышкой, имеющей три скважины, прибавляй малу помалу огня, пока из растапливаемой массы окажется желтый чад. Сними посудину и дай всему остынуть под крышкой. Этот фосфор светится на солнце, а потом в темноте огненным светом.

Из книги "Магазин натуральной истории, физики и химии", 1788 г.

ЭКСТРАКЦИЯ СОЛИ РАСТЕНИЙ

Возьмите около 5 кг розмарина (Rosmarinus Officinalis), или другого растения, которое вы предпочитаете и высушите его на солнце. После того, как все станет очень сухим, прокалите это на железном листе.
Соберите пепел после сжигания и кальцинируйте его в течение одного часа, постоянно перемешивая. Когда пепел будет хорошо прокален, он должен иметь чистый серый цвет.
Влейте 750 мл дождевой воды в литровую колбу с широким горлышком и добавьте понемногу еще теплый пепел. Уровень воды всегда должен быть на ширину руки выше пепла, при необходимости можно добавлять воду, чтобы поддерживать нужный уровень. Пепел так же можно разделить на несколько колб, если нет подходящего сосуда, придерживаясь равных частей и пропорций воды и пепла.
Перемешайте смесь воды с пеплом стеклянной палочкой и оставьте осаждаться взвесь на один час. Если пепел был достаточно прокален, вода будет чиста и прозрачна, если нет, то будет иметь цвет чая.
Профильтруйте раствор, а влажные остатки пепла залейте небольшим количеством родниковой воды и тщательно перемешайте, для извлечения остатков соли. Затем снова отфильтруйте раствор.
Вылейте отфильтрованный раствор в чистую фарфоровую чашку и поместите ее в песочную баню, которую установите на газовую или электрическую печь. По мере испарения воды, перемешивайте раствор, чтобы препятствовать возникновению соленой пленки.
Полученная соль должна иметь белый цвет, словно снег. Если же соль имеет несколько загрязненный цвет, вам придется ее растворить в теплой родниковой воде и после тщательной фильтрации, выпарить воду.
Суть получения этой белой соли, сводиться к полному кальцинированию пепла растения и если все было произведено правильно, то вы добьетесь успеха.
Хранить эту соль рекомендуется в хорошо закрытом и темном сосуде.

Rubellus Petrinus.
(Вольный перевод статьи).

Эксперимент с цикорием обыкновенным

ВОЗГОНКА ЛУННОЙ СЕРЫ

Серу из металла лучше всего выделять возгонкой. Приведем для сведения несколько примеров.

Растворите чистое серебро описанным ранее способом в горячей азотной кислоте, затем разбавьте раствор горячей дистиллированной водой. Слейте светлую жидкость, чтобы в случае необходимости отделить небольшой черный осадок, о котором мы прежде упоминали. Пусть жидкость остынет в темноте, потом постепенно прилейте раствор хлористого натрия или чистую соляную кислоту. Хлористое серебро выпадает на дно сосуда в виде белой творожистой массы. Через сутки слейте подкисленную воду, то есть верхний слой жидкости, быстро промойте осадок холодной водой и дайте ему самому высохнуть без доступа света. Затем взвесьте соль серебра и хорошенько смешайте ее с тройным количеством чистого хлористого аммония. Введите всю массу в высокую стеклянную реторту с таким расчетом, чтобы смесь солей лишь прикрывала дно. Несильно подогрейте песчаную баню на огне и постепенно увеличьте температуру. Когда температура достигнет определенной отметки, аммонийная соль поднимется и покроет твердым слоем свод и горлышко сосуда. Можно подумать, что белоснежный, изредка желтоватый слой не содержит ничего другого. Осторожно разрежьте стекло, извлеките белое возогнанное вещество и растворите его в холодной или горячей дистиллированной воде. По окончании растворения вы обнаружите на дне очень мелкий ярко-красный порошок. Это часть серебряной или лунной Серы (soufre d'argent, ou soufre lunaire), отделившаяся от металла и поднявшаяся вместе с аммонийной солью в процессе возгонки; операция, несмотря на кажущуюся простоту, протекает отнюдь не гладко. Она требует большой сноровки и большой осторожности при ее осуществлении. Прежде всего следует избежать плавления солей, дабы не потерять половину, а то и больше металла. Однако если температура будет недостаточной, чтобы масса сделалась подвижной, возгонки не произойдет. Кроме того, сразу после начала возгонки хлористое серебро, само по себе обладающее большой проникающей способностью, приобретает при контакте с аммонийной солью такую едкость, что проходит через стеклянные стенки реторты. Очень часто в момент образования паров реторта трескается, и аммонийная соль улетучивается наружу. Нельзя брать керамический, глиняный или фарфоровый сосуды, более пористые, чем стеклянный, тем более что надо постоянно следить за ходом процесса на случай, если потребуется вмешаться. Есть, таким образом, у этой методики, как и у многих других ей подобных, кое-какие чисто практические особенности, которые алхимики неукоснительно держат в тайне. Один из основных секретов заключается в том, что в смесь хлоридов помещают инертное вещество, способное придать массе вязкую консистенцию и воспрепятствовать ее разжижению. Это вещество не должно обладать восстановительными или каталитическими свойствами. Необходимо также, чтобы оно легко отделялось от caput mortuum. Некогда для этой цели использовали толченый кирпич или такие абсорбенты, как шлифовальный состав, пемза, размельченный камень и др. Однако из-за этих добавок сублимат оказывается грязным. Мы отдаем предпочтение выделенному из иудейской смолы продукту, лишенному какого-либо сродства с хлоридами серебра и аммония. Сера получается чистая, и значительно облегчается сама процедура проведения опыта. Очень удобно то, что можно уменьшить осадок серебра и возгонку проводить несколько раз вплоть до полного выделения Серы. Остаток дальше не восстанавливается и, принимая вид мягкой серой податливой и жирной на ощупь массы, сохраняющей отпечаток пальца, быстро теряет половину от удельного веса ртути. Этот метод приложим также к свинцу. Свинец не так дорог и его соли не разлагаются на свету, поэтому отпадает необходимость работать в темноте, как, впрочем, и придавать массе вязкую консистенцию. Наконец, свинец более летуч, чем серебро, значит, выход красного возогнанного продукта будет больше, а время опыта меньше. Единственное неудобство этой операции заключается в том, что аммонийная соль образует с Серой свинца столь плотный и прочный солевой слой, что кажется, будто расплавить его можно лишь со стеклом. Поэтому отделить его без дробления — дело трудоемкое. Сам же красный экстракт оказывается покрыт ярко-желтым продуктом возгонки и он более грязный, чем в случае с серебром Следовательно, перед использованием его надо очистить. В зрелом состоянии он также менее совершенен — важное обстоятельство, если цель эксперимента — получение особого рода красок.

Металлы разнятся по своей реакции на химические агенты. Способ, применимый для серебра или свинца, не подходит для олова, меди, железа или золота. Более того, дух, способный извлечь Серу из одного металла может воздействовать на ртутное начало другого. В первом случае Ртуть задерживается, а Сера возгоняется, во втором — имеет место прямо противоположное. Отсюда различие методик и множество способов разложения металла. Определяющим фактором здесь является сродство веществ друг к другу, а также к духам других веществ. Известно, что серебро и свинец испытывают ярко выраженное взаимное влечение. Доказательство этому — содержащие серебро минералы на основе свинца. А так как сродство свидетельствует о глубинном химическом сходстве веществ, логично предположить, что в одних и тех же условиях один и тот же дух воздействует на эти металлы одинаковым образом. Это справедливо, в частности, для связанных очень большим сродством железа и золота. Мексиканские геологи, обнаружив ярко-красный песчаник, состоящий главным образом из окисла железа, заключали, что где-то рядом есть золото. Они рассматривали красную землю как некую образующую золото, наилучший показатель близости жилы. Факт этот, однако, достаточно странный, если учесть различие в физических свойствах этих металлов.) Золото — вообще самый редкий металл, а железо, естественно — самый распространенный, его можно встретить везде, не только в подземных месторождениях — а таких немало, — но и прямо на поверхности. Железо придает глине особый цвет — желтый, если оно находится в виде гидрата, или красный, если оно образует полуторную окись; этот цвет становится интенсивнее при обжиге (кирпичи, черепица, гончарные изделия). Самая распространенная, самая известная руда — железный колчедан. На черную железистую массу в виде комков различной величины, твердых камней или рудных желваков можно натолкнуться в поле, у обочины дороги, на известковых почвах. Дети в деревнях любят играть с лучистым колчеданом, который демонстрирует на изломе волокнистую кристаллическую и радиальную структуру. Иногда он включает в себя крупинки золота. Метеориты, в основном представляющие собой застывшие расплавы железа, доказывают, что межпланетные глыбы, от которых они оторвались, также большей частью состоят из железа. Железо в усвояемой форме входит в состав некоторых растений (пшеницы, кресс-салата, чечевицы, фасоли, картофеля). Человек и позвоночные животные именно железу и золоту обязаны красной окраской своей крови: активным компонентом гемоглобина являются как раз соли железа. Они столь необходимы для жизнедеятельности организма, что медицина и фармакопея рекомендуют впрыскивать в истощенную кровь металлсодержащие соединения, способствующие ее восстановлению (пентонат и карбонат железа). В народе сохранился обычай пить железистую воду, настоенную на ржавых гвоздях. Кроме того, железо и его соли могут окрашивать в самые различные цвета, от фиолетового — цвет чистого металла — до ярко-красного, который соли железа придают кремнезему в рубинах и гранатах.

Практика.

Первичные лабораторные навыки, способствующие
алхимическим и спагирическим опытам

Экстракция аппаратом Сокслетта

Извлечение сульфура из руды (по Кирхвегеру)

Опыты с оксимелью и тинкаром

Анатомия вина

Опыт по получению квинтэссенции растения

Экстракция аппаратом Сокслетта

Аппарат состоит из 3 частей:

1 – колба, обычно круглодонная, лучше всего двугорлая;

2- насадка Сокслетта для экстракции;

3 – обратный шариковый холодильник.

Сбор установки и проведение экстракции

Колба помещается в песочную баню и укрепляется в штативе. Под баней располагается источник нагрева. В колбу вставляется насадка и укрепляется на штативе при помощи лапки. В цилиндр насадки вводится свёрток фильтровальной бумаги (можно использовать кусок медицинской марли или тонкий ситец), внутрь которого помещено растительный или животный материал, подлежащий экстракции.

Если работа предполагается с минералом, например, рудой, то на дно цилиндра помещается стекловата и на неё насыпается измельчённый материал.

В шлиф насадки вставляется обратный холодильник, подключённый к источнику холодной воды и через него пропускается вода для охлаждения.

В колбу, через боковое горлышко, вливается экстрагент – растворитель (объём растворителя должен превышать в 1,5 раза объём насадки для экстракции и быть по объёму на 1/3 меньше объёма колбы (т.е., в нашем случае, колба используется объёмом на 1 л., объём насадки 500 мл., соответственно объём растворителя примерно 750 мл.)). Когда растворитель залит в колбу, боковое горлышко закрывается пробкой и включается нагрев.

На места соединения шлифов надеваются вырезанные из фильтровальной бумаги кольца, чтобы капли конденсата, образующегося снаружи холодильника не стекали вниз на горячие части прибора, дабы не вызвать этим растрескивания стекла.

Когда растворитель в колбе закипит, Вы увидите как по боковой широкой трубке начнут подниматься пары в цилиндр насадки. Они будут охлаждаться в холодильнике и капать на свёрток с материей. Когда весь цилиндр заполнится и уровень экстракта (при этом экстракт обычно окрашивается) дойдёт до уровня изгиба тонкой сифонной трубки, экстракт начнёт переливаться, сифонировать вниз, обратно в колбу. При этом цилиндр со свёртком полностью опустеет и это будет первым циклом экстракции.

Экстракт в колбе вновь будет нагреваться, закипать, испаряться и заполнять цилиндр с материей. При этом каждый раз экстракт в цилиндре будет всё более прозрачным и слабоокрашенным и при переполнении цилиндра он будет сифонировать обратно в колбу, в которой экстракт будет всё насыщенней и концентрированней.

Для всех материй всегда разное количество циклов экстракции. Поэтому работа может длиться очень долго. Но оператору ничего, кроме наблюдения, делать особо ненужно.

Когда очередной раз цилиндр заполнится, но экстракт уже будет не окрашен, прозрачен и бесцветен, через горлышко холодильника, сквозь его внутреннюю трубку, внутрь цилиндра вводится достаточно длинная пипетка, (её можно удлинить, соединив две пипетки при помощи резиновой трубки), чтобы отобрать пробу экстракта на полноту экстрагирования.

Проводят экспресс анализ пробы и, если в экстракте практически ничего уже не находят из веществ, которые экстрагируют, то это значит, что материя отдала все свои «соки» и все растворяемые вещества и процесс можно завершать.

Например, при экстрагировании растений спиртом проба на полноту экстракции выполняется очень легко. Капелька растворителя из цилиндра наносится на белую фильтровальную бумагу и, если спирт испаряется и не оставляет после себя окрашенного пятна и вообще никаких следов, это значит, что материал в цилиндре уже не отдаёт из себя никаких веществ и в цилиндре уже чистый спирт. В таком случае нагрев колбы и охлаждение холодильника прекращают, дают установке остыть, снимают холодильник, затем снимают насадку и, в последнюю очередь, - колбу с концентратом. Свёрток с материей из насадки извлекают для дальнейшей работы, а экстракт из колбы переливают в герметичный сосуд для хранения или в другую колбу для дальнейшей работы.

В данном опыте было проведено изготовление экстракта-настойки из плодов софоры японской. Понадобилось 7 циклов. Растворитель - 80% этиловый спирт, отогнанный из виноградного вина и ректифицирован. На всю работу ушло 6 часов.

Опыты Hortensius_et_Aristid

Извлечение сульфура из руды (по Кирхвегеру)

Готовим менструум:

Делается щелок из урины и поташа. Им тушится негашеная известь.

После отстаивания с извести декантируют прозрачный раствор; и на нее наливают дождевую или дистиллированную воду (тёплую),

перемешивают, отстаиваюти сливают в другой сосуд.

Так выщелачивают всё из извести до тех пор, пока промывные воды не будут прозрачными.

Все собранные воды фильтруют. Все фильтраты имеют щелочную pH.

Фильтраты упаривают на 2/3.

Когда всё готово, упаренные фильтраты сливают в один сосуд и добавляют к нему перенасыщенный раствор селитры.

Полученный раствор декантируется в колбу, на ¼ заранее заполненную измельчённой рудой.

Раствор должен быть выше руды на 1-2 пальца. Колба плотно закрывается и помещается на мягкий долгий нагрев. Колбу нужно периодически встряхивать, чтобы руда не срасталась.

Уже через несколько дней на поверхности появляется тончайший слой масла подобно следам от бензина на лужах. В действительности нужно работать с более большими объёмами, чтобы получить гораздо больше масла (оно способно связывать и окрашивать металлы).

Опыты Hortensius_et_Aristid

	Опыты с оксимелью и тинкаром   По рецептов Александрийских алхимиков были изготовлены два сиропа: 1 - оксимель 2 - тинкар Обе "воды" смешаны и проварены. Полученный густой сироп вылит на металлическую ртуть для фиксирования и сковывания. Опыты Hortensiusa et Aristida

Анатомия вина или Анатомирование природы (по Кирхвегеру) Из созревшего винограда выдавлен сок и ему дана возможность скиснуть и перебродить. Вино профильтровано и 1000 мл. залиты в колбу для перегонки. В течении 4 часов при мягком нагреве 78-105 °С отогнана 750 мл. жидкость. В колбе осталась сиропообразная, буро-красная масса. Кирпичный порошок выщелочен дистиллированной водой, высушен и смешан с сиропом, оставшемся от перегонки вина.                 Вновь проводится перегонка и из этой массы в приёмник поступает зловонное бурое масло. Когда все обуглившиеся остатки в колбе полностью сухи, они извлекаются, растираются в порошок и помещаются в сосуд с дистиллированной дождевой водой. Кирпичный порошок выпадает на дно, а обугленные частички всплывают на поверхность воды. Их снимают птичьим пером (ablacion) и извлекают.     Смесь фильтруют и коагулируют (т.е. выщелачивают остатки и упаривают в фильтрат). Таким образом находят алкалическую винную соль.   Эта соль и угольный порошок, снятый пером с поверхности, растирают в ступке с отогнанным зловонным маслом. Затем смесь помещается в колбу и заливается своей кислой, уксусной флегмой, отогнанной при ректификации самого первого отгона (спирт не используется). Вся эта смесь в течении суток греется на тёплом огне лампады. Затем присоединяется холодильник, повышается температура и вытягивается «влажность» или receolaceum. После чего, когда смесь упарилась, к ней снова добавляют самый первый отгон и медленно отгоняют флегму. В колбе наблюдается образование сиропообразной пенящейся вязкой массы. Кирхвегер говорит, что это признак коагуляции и фиксации. Кислая флегма при этом является медиатором (посредником), объединяющим масло и соль. Избытки же его отгоняются. Таким образом извлечены и очищены три принципа вина, как лучшего представителя растительного масла, и вновь объединены, образовав квинтэссенцию растительности. Это вещество, как говорит Кирхвегер, укрепляет здоровье, снижает лихорадку, является очищающей, полезна для больных чахоткой и «сухоткой», а также освежает организм при приёме в небольших количествах (по капле на стакан какого-либо питья).   Опыты Hortensius et Aristid

Опыт по получению квинтэссенции растения.

Для опыта было выбрано растение «кошачий коготь» (una de gato) – древовидная лиана произрастающая в центральной части Латинской Америки.

50 грамм измельченной в порошок древесины, помещается в патрон из фильтровальной бумаги,

который, в свою очередь, помещается в камеру для экстракции аппарата Сокслета.

В колбу заливается 275мл перегнанного этилового спирта и 50мл бидистилята. Бидистилят применялся потому что использовалось сухое, утратившее свою естественную влагу сырье.
Для более-менее качественной экстракции понадобилось около двадцати циклов.

Экстракт слит в плоскодонную колбу

и проведена кальцинация растительных останков.

Кальцинация проводилась до приобретения пеплом светло серого цвета. Далее, не выщелачивая, зола объединяется с экстрактом,

и выщелачивание производится самим экстрактом в процессе циркуляции, который продолжается около 1,5 часа.

После циркуляции экстракт ночь отстаивается, и утром видно всплывшее масло,

но оно еще не очищено. Далее экстракт подогревается,

так как его сиропообразная консистенция затруднит фильтрацию, и несколько раз фильтруется.

На этом первая, подготовительная, часть опыта закончена. Из растения выделены его активные компоненты и подготовлены для последующей очистки.

К колбе с экстрактом подсоединяется дефлегматор и холодильник а сама колба помещается в песчаную баню.

Отгоняется спирт.

Спирт отгоняется при температуре на входе в холодильник от 77 до 79*С. Когда значение температуры достигает 79*С, отгонка спирта прекращается. В итоге отогнано 175мл спирта крепостью 85%. Не снимая дефлегматор отгоняем флегму.

Флегма отгонялась при температуре от 79,5 до 95*С. Всего отогнано 110мл флегмы с содержанием спирта 40%. Спирт можно использовать для заправки спиртовки, а флегму не выкидываем, отставляем в сторону.
Далее, снимаем с колбы дефлегматор, ставим прямо на колбу насадку Вюрца, и отгоняем «кисловатую флегму» - условно Меркуриальное начало.

Температура на входе в холодильник от 96 до 98*С. Кисловатая флегма отгоняется вплоть до высыхания осадка в колбе.

Всего отогнано 75мл кисловатой флегмы. Температура выше 98*С так и не поднялась.
Для отгонки масла, температуру нужно существенно повышать,

горелка включается на максимум. И масло «полетело».

В итоге получаем очищенное масло

и соль с нечистотами в остатке в колбе.

Извлекаем сухой остаток, он растрескавшийся и пересушенный, поэтому извлекается относительно легко.

Растираем его

и кальцинируем.

Полученную золу снова растираем

и выщелачиваем отогнанной ранее, отставленной в сторонку флегмой с 40% содержанием спирта, и многократно фильтруем через разные фильтры.

Фильтрат ставим на выпаривание.

В результате получаем третий необходимый компонент – условную Соль растения.

Имеем три составляющих будущего Эликсира – кисловатую флегму (меркуриальное начало), масло (сульфурное начало) и соль.

Все три субстанции белого цвета, только масло слегка желтоватое. Но после объединения в порядке – кисловатая флегма-масло-соль, субстанция мгновенно окрашивается в ярко оранжевый цвет,

а после ночи отстаивания становится коричневой.

На вкус субстанция очень резкая, с противным запахом.

Однако после трех дневной заключительной циркуляции, осуществленной с целью лучшего усвоения начал, при температуре 40-45*С, субстанция вернулась к исходному светлому цвету, почти пропал запах и стал даже приятным, и изменился вкус – стал маслянисто-сладковатым. Кроме того субстанция выделила из себя в небольшом количестве нечистоты в виде темных мелких песчинок, которые были отфильтрованы.
Сам опыт, хоть и является по сути псевдоспагирическим, но выгодно отличается от опытов по схеме Альбертуса Зелатора, предполагающей только извлечение активных веществ из растения. Так как в нем присутствует вторая часть, подразумевающая очищение начал и их последующее объединение.
Так же хочу выразить свою признательность и благодарность уважаемому Hortensius_et_Aristid, благодаря поддержке и ценнейшим рекомендациям которого и стало возможным осуществление данного опыта.
Опыт провел и описал "dias144".

Приложение.

Дата добавления: 2014-12-27