Метод определения кальция и магния в водной вытяжке

Обработка результатов

Ход работы

Отбирают пипеткой по 1 мл анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают по 10 мл рабочего осаждающего раствора и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее, чем через 10 минут после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 часов. Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1 %. Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику, который строится в координатах: концентрация ионов сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы - оптическая плотность.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (Х) в процентах вычисляют по формуле Х = С´0,048, где С - количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,048 - коэффициент пересчета в проценты.

Таблица 12 - Шкала для определения иона сульфата

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
Объем 0,2 н раствора сернокислого натрия, мл
Концентрация иона сульфата

в растворах сравнения, моль/л		0,002	0,004	0,008	0,012	0,016	0,02	0,024
в пересчете на 100 г почвы, ммоль

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

По результатам проделанной работы делают краткие выводы и заключение.

Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13 и ионов магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.

Сырье и реактивы. Кислота соляная, разбавленная 1:1 и 1:4; натрий гидроксид, раствор 2н концентрации; гидроксиламин гидрохлорид 5 % раствор; диэтилдитиокарбамат натрия; магний сернокислый, 0,1 н; хромкислотный темно-синий, индикатор; трилон Б, 0,1 н; спирт этиловый ректификованный технический, разбавленный дистиллированной водой 1:5; аммоний хлористый; аммиак водный. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора. 20 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют примерно в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл водного аммиака и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более 2 месяцев. Приготовление раствора индикатора. 0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с точностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1:5, доводя объем до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 месяцев. Приготовление раствора сернокислого магния 0,1 н концентрации. Готовят из стандарт - титра. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. Приготовление раствора трилона Б 0,05 н концентрации. 9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл т растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 месяцев.

Посуда и приборы. весы лабораторные; мешалку магнитную; пипетки и бюретки; стаканы химические вместимостью 150 мл или колбы конические вместимостью 250 мл.

Дата добавления: 2014-12-27