Кристаллизацию

ОХЛАЖДЕНИЕ РАСТВОРА, ВЫЗЫВАЮЩЕЕ

ФИЛЬТРОВАНИЕ ГОРЯЧЕГО НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА

Горячий насыщенный раствор, приготовленный одним из способом, описанных выше, быстро фильтруют через конусную стеклянную воронку со складчатым фильтром. Для этого воронку предварительно нагревают, пропуская через нее небольшое количество горячего растворителя. Также можно использовать специальную воронку с подогревом для горячего фильтрования. Растворы веществ в неполярных растворителях (бензол, гексан, четыреххлористый углерод, хлороформ) очищают от окрашенных примесей фильтрованием через слой безводного оксида алюминия, помещенного в воронке Бюхнера. Для уменьшения потерь вещества адсорбент следует промыть небольшим количеством горячего чистого растворителя.

Сосуд с горячим фильтратом закрывают, чтобы предотвратить попадание пыли и уменьшить испарение растворителя и оставляют для охлаждения. Для более полного выделения кристаллов сосуд помещают в холодильник или лед.

При перекристаллизации стараются получить вещество в кристаллах некоторого среднего размера (не очень крупных и не очень мелких). Крупные кристаллы обычно содержат включения маточного раствора с находящимися в нем примесями, в результате чего перекристаллизованное вещество оказывается загрязненным. Наоборот, очень мелкие кристаллы свободны от этих включений, но они образуют густую кашицу, между отдельными кристаллами которой прочно удерживается маточный раствор, отмыть который полностью без большой потери вещества не удается. Можно порекомендовать получать кристаллы таких размеров, чтобы их структура была ясно видна при увеличении в 50-100 раз. Величина отдельных кристаллов, выделяющихся при перекристаллизации, зависит от скорости охлаждения раствора. Если раствор охлаждается медленно, то образующиеся кристаллы постепенно растут и могут достигнуть иногда очень больших размеров и, наоборот, при очень быстром охлаждении образуются очень мелкие кристаллы.

Если при охлаждении кристаллы всё же не выделяются или выделяются в виде масла, образование их можно вызвать, потерев стеклянной палочкой изнутри о стенку сосуда или же внеся незначительное количество вещества в охлажденный раствор. В последнем случае бывает достаточно кристаллика размером с пылинку.

Скорость кристаллизации органических веществ колеблется в очень широких пределах (от нескольких минут до нескольких суток), поэтому никогда не надо преждевременно выбрасывать маточный раствор.

Дата добавления: 2014-12-27