Аналитические реакции анионов

Предварительные испытания.

1. Обратите внимание на окраску раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет катионов Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺.

Ионы: Cr³⁺ окрашивают раствор в фиолетовый цвет

Fe²⁺ - «- в светло-зеленый цвет

Fe³⁺ - «- в желтый цвет

Mn²⁺ - «- в светло-розовый цвет

Cu²⁺ - «- в голубой цвет

Co²⁺ - «- в розовый цвет

Ni²⁺ - «- в зеленый цвет.

Примечание: в разбавленных растворах окраска ионов Fe²⁺ и Mn²⁺ не наблюдается.

На основании цвета раствора сделайте предположение о возможном присутствии ионов.

2. С помощью универсального индикатора определите рН раствора.

3. Дробным методом проведите открытие ионов, обнаружению которых не мешают другие ионы:

Fe²⁺ - реакция с гексацианоферратом (III) калия;

Fe³⁺ - реакция с гексацианоферратом (II) калия и радонидом аммония;

Mn²⁺ - реакция с висмутатом натрия в присутствии азотной кислоты.

4. Осаждение катионов V и VI аналитических групп

Поместите в центрифужную пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора и прилейте к нему избыток раствора NaOH (2N). Смесь перемешайте стеклянной палочкой. Осадок 1 отделите от раствора центрифугированием. Центрифугат 1 слейте в отдельную пробирку и напишите на ней номер.

Осадок 1.Центрифугат 1.

Fe(OH)₂, Fe(OH)₃, [Zn(OH)₄]^2-,

Mn(OH)₂, Cu(OH)₂, [Al(OH)₆]^3-,

Co(OH)₂, Ni(OH)₂ [Cr(OH)₆]^3-,

5. Открытие ионов Zn²⁺, Al³⁺, Cr³⁺

Поместите в пробирку 2 – 3 мл центрифугата 1 и прибавьте к нему для нейтрализации 1 – 2 мл раствора HCl (2N).

Из полученного раствора в отдельных пробах дробным методом откройте ионы:

Zn²⁺ - реакция с дитизоном;

Al³⁺, - реакция с ализарином;

Cr³⁺ - реакция с пероксидом водорода в избытке щелочи.

6. Растворение осадка 1 и открытие ионов Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺

К осадку 1 прилейте 2 – 3 мл раствора HNO₃ (2N) и нагрейте на водяной бане до полного растворения осадка. В растворе находятся ионы Fe³⁺, Mn²⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺.

Из полученного раствора в отдельных пробах дробным методом откройте ионы:

Cu²⁺ - реакция с избытком раствора аммиака;

Co²⁺ - реакция с роданидом аммония или калия;

Ni²⁺ - реакция с реактивом Чугаева.

Результаты анализа в виде уравнений реакций запишите в рабочей тетради и покажите отчет преподавателю.

Общепринятой классификации анионов не существует. Чаще всего используется классификация анионов по растворимости солей бария и серебра.

Первая аналитическая группа анионов объединяет ионы SO₄^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, SiO₃^2-, которые образуют малорастворимые соли бария. Групповым реагентом является раствор хлорида бария BaCl₂.

Вторая аналитическая группа анионов включает ионы Cl^-, Br^-, I^-, S^2-, которые образуют малорастворимые соли серебра. Групповым реагентом является раствор нитрата серебра AgNO₃.

Третья аналитическая группа анионов объединяет ионы NO₃^-, CH₃COO^-, MoO₄^2-, WO₄^2-, VO₃ большинство солей которых хорошо растворимы в воде. Группового реагента нет.

Анализ анионов имеет свои особенности. Анионы обычно открывают дробным методом в отдельных порциях исследуемого раствора. При выполнении характерных реакций на анионы следует обратить особое внимание на свойства и растворимость получаемых осадков солей бария и серебра (т.к. внешний вид осадков многих анионов практически одинаков).

Лабораторная работа № 9

АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ АНИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ (SO₄^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, SiO₃^2-)

Групповым реагентом на анионы I группы является раствор хлорида бария BaCl₂. В результате образуются соли, малорастворимые в воде, но легко растворимые в минеральных кислотах (за исключением BaSO₄ и BaSiO₃). Соли серебра анионов I группы растворяются в разбавленной азотной кислоте HNO₃.

1. Аналитическая реакция сульфат-иона, SO₄^2-

1.1. Реакция с хлоридом бария. Анион SO₄^2- с катионом Ba²⁺ образует белый кристаллический осадок сульфата бария BaSO₄ , нерастворимый в минеральных кислотах:

Ba²⁺ + SO₄^2- ® ¯ BaSO₄

Выполнение реакции: поместите в пробирку 4-5 капель раствора любого сульфата (Na₂SO₄, K₂SO₄ или (NH₄)₂SO₄) и добавьте к нему 2-3 капли раствора хлорида бария BaCl₂. Полученный осадок разделите в две пробирки. В первую пробирку добавьте 4-5 капель раствора CH₃COOH (2 М), а в другую - 4-5 капель HCl (2 М).

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

2. Аналитические реакции карбонат-иона, CO₃^2-

2.1. Реакция с хлоридом бария. Карбонат-ион CO₃^2- с катионом Ba²⁺ образует осадок карбоната бария BaCO₃ белого цвета. Как все карбонаты, BaCO₃ легко растворяется в соляной, азотной и уксусной кислотах с выделением оксида углерода (IV) CO₂:

Ba²⁺ + CO₃^2- ® ¯ BaCO₃

¯ BaCO₃ + 2 H⁺ → Ba²⁺ + CO₂ ­ + H₂O

Выполнение реакции: поместите в пробирку 4-5 капель раствора любого карбоната (Na₂CO₃, K₂CO₃ или (NH₄)₂CO₃) и добавьте к нему 3-4 капли раствора хлорида бария BaCl₂. Разделите осадок в две пробирки. В первую пробирку добавьте 1-2 мл СH₃COOH (2 М), а в другую - 1-2 мл HCl (2 М).

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

2.2. Реакция с минеральными кислотами. HCl, HNO₃ и H₂SO₄ выделяют из карбонатов свободную угольную кислоту Н₂СО₃, которая распадается на СО₂ и Н₂О. Образующийся СО₂ можно обнаружить с помощью реакции с Са(ОН)₂ (известковая вода), при этом выпадает осадок СаСО₃:

СО₃^2- + 2 Н⁺ → ­ CO₂ + H₂O

Ca(OH)₂ + CO₂ → ¯ CaCO₃ + H₂O

Выполнение реакции. Реакцию лучше проводить в сосуде Ландольта. В одно из колен сосуда поместите 5-6 капель насыщенного раствора Са(ОН)₂. В другое колено - 4-5 капель раствора любого карбоната и добавьте туда же 5-6 капель HCl (2 М). Закройте сосуд пробкой и наблюдайте образование осадка в колене с раствором гидроксида кальция.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

3. Аналитические реакции фосфат-иона, РО₄^3-

3.1. Реакция с хлоридом бария. Хлорид бария образует с растворимыми солями фосфорной кислоты белые осадки гидрофосфата бария BaHPO₄ (рН = 7-9) или фосфата бария Ba₃(PO₄)₂ (рН > 9), которые растворяются в минеральных кислотах:

HPO₄^2- + Ba²⁺ → ¯ BaHPO₄

2 PO₄^3- + 3 Ba²⁺ → ¯ Ba₃(PO₄)₂

Выполнение реакции: поместите в пробирку 3-4 капли раствора гидрофосфата натрия Na₂HPO₄ и добавьте 2-3 капли раствора хлорида бария BaCl₂. Проверьте растворимость полученного осадка в минеральных кислотах (кроме H₂SO₄), например, в HCl и в CH₃COOH.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

3.2. Реакция с молибденовой жидкостью, раствор молибдата аммония (NH₄)₂MoO₄ в азотной кислоте. Молибдат аммония в присутствии азотной кислоты и нитрата аммония NH₄NO₃ при нагревании образует с фосфат-ионом PO₄^3- желтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония (NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄]:

PO₄^3- + 3NH₄⁺ + 12MoO₄^2- + 24H⁺ → ¯(NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄] + 12H₂O

Выполнение реакции: поместите в пробирку 5-6 капель раствора молибдата аммония и нагрейте ее на водяной бане. Добавьте к теплому раствору молибдата аммония 2-3 капли раствора HNO₃ (2 М) и несколько кристаллов NH₄NO₃ (для уменьшения растворимости осадка). К полученной смеси прибавьте 2-3 капли раствора H₃PO₄ или любой ее соли.

Так как осадок растворяется в избытке H₃PO₄ или Na₂HPO₄, то следует брать избыток молибденовой жидкости. При малой концентрации фосфат-ионов осадок может не образоваться, но раствор при этом окрасится в желтый цвет.

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

Если в растворе присутствуют восстановители (S^2-, Sn²⁺, Fe²⁺ и др.), которые восстанавливают ион MoO₄^2- до молибденовой сини (смесь соединений молибдена разных степеней окисления), то раствор окрасится в синий цвет. Для удаления восстановителей предварительно необходимо прокипятить 2-3 капли исследуемого раствора с 1-2 каплями концентрированной азотной кислоты, а затем провести реакцию открытия фосфат-иона.

4. Аналитические реакции силикат-иона, SiO₃^2-

4.1. Реакция с разбавленными кислотами. Ионы SiO₃^2- с разбавленными растворами кислот образуют кремниевую кислоту в виде геля:

SiO₃^2- + 2 H⁺ → ¯ H₂SiO₃

Выполнение реакции: поместите в пробирку 5-6 капель раствора силиката натрия Na₂SiO₃ и прибавьте 3-4 капли раствора HCl (2 М). Наблюдайте образование кремниевой кислоты в виде геля.

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

4.2. Реакция с солями аммония. Соли аммония (NH₄Cl, или (NH₄)₂SO₄, или NH₄NO₃) при действии на анион SiO₃^2- выделяют из растворов силикатов, вследствие смещения реакции гидролиза, кремниевую кислоту H₂SiO₃ в виде геля:

SiO₃^2- + 2 NH₄⁺ + (2 H₂0) Û ¯ H₂SiO₃ + 2 NH₃ + (2 H₂O)

Выполнение реакции: поместите в пробирку 5-6 капель раствора силиката натрия Na₂SiO₃ и прибавьте 5-6 капель раствора хлорида аммония NH₄Cl. Смесь нагрейте на водяной бане. Наблюдайте образование студенистого осадка кремниевой кислоты.

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

Лабораторная работа № 10

Дата добавления: 2015-01-03