Реагенты

Приготовление 0,1 М раствора NaOH

II. Установление концентрации раствора NaOH

В чистую колбу вместимостью 250 мл вносят рассчитанную массуNaOH, необходимую для приготовления раствора с концентрацией 0,1М, предварительно взвесив щелочь на кальке на технохимических весах, и тщательно перемешивают.

HCl, 0,1000 М раствор;

NaOH 0,1М раствор;

Индикатор метиловый оранжевый.

Выполнение определения

1. Бюретку заполняют раствором хлороводородной кислоты.

2. В колбу для титрования помещают аликвоту (10,00 мл) раствора NaOH, 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого. Колбу с раствором NaOH помещают под бюретку на лист белой бумаги и приливают из бюретки раствор HCl, непрерывно перемешивая плавными круговыми движениями содержимое колбы.

Титрование заканчивают, когда от одной капли раствора кислоты первоначально желтая окраска титруемого раствора становится розово-красной. Титрование проводят не менее 3 раз. Фиксируют объем по бюретке. Для расчета концентрации NaOH используют среднее из 3-х значений объема раствора титранта.

Расчет концентрации NaOH

C^. (HCl) ^. V (HCl)

С(NaOH) = -------------------------------

V (NaOH)

III. Определение содержания серной кислоты

Определение основано на титровании стандартным раствором гидроксида натрия раствора серной кислоты неизвестной концентрации в присутствии метилового оранжевого. При этом протекает реакция:

2NaOH + H ₂ SO ₄ = Na ₂SO ₄ + 2H₂O.

Масса эквивалента равна 1/2М (H₂ SO₄) = 98,07/2 = 49,035 г.

Реагенты:

NaOH 0,1000 М раствор;

Контрольная задача с H₂ SO₄;

Индикатор метиловый оранжевый.

Выполнение определения

1. Получают у преподавателя задачу, содержащую серную кислоту (контрольный раствор), в мерной колбе вместимостью 100,0 мл

2. Разбавляют контрольный раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

3. Бюретку заполняют раствором щелочи с точно известной концентрацией.

4. В колбу для титрования помещают аликвоту (10,00 мл) контрольного раствора, 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого. Титрование заканчивают, когда от одной капли раствора щелочи первоначально розовая окраска титруемого раствора становится желтой. Фиксируют объем по бюретке. Выполняют не менее 3-х параллельных титрований.

5. Расчет результатов определений

m (H₂SО₄) = T(H₂SО₄)^.Vм.к.

6. Проводят статистическую обработку результатов анализа.

(1)

- среднее значение массы серной кислоты;

- ошибка взятия навески тетрабората натрия на аналитических весах; Sg составляет 3×10^-4г;

- ошибка калибрования мерных колб (из табл. 1, приложения);

- ошибка калибрования пипетки (из табл. 1);

- ошибка определения по бюретке, при титровании тетрабората натрия хлороводородной кислотой (рассчитывают, пользуясь табл. 2);

- ошибка определения по бюретке при титровании гидроксида натрия хлороводородной кислотой;

- ошибка определения по бюретке при титровании гидроксида натрия серной кислотой.

Коэффициенты (2 и 3) показывают, сколько раз использовались колбы или пипетки в процессе титрования.

- где

Рассчитав , находят Sm, а затем e, например,

; ;

конечный результат массы серной кислоты записывают с учетом доверительного интервала.

Например: если = 0,2234 г, а e = 0,002 г, результат записывают в следующем виде (0223±0,002) г.

Суммирование ошибок:

1) ошибка стандартизации тетрабората натрия

2) ошибка стандартизации хлороводородной кислоты (приготовлена в колбе на 200 мл)

,

где V = Vaл. = 10 мл;

(HCl) – средний объем HCl, пошедшей на титрование тетрабората натрия по бюретке.

3) ошибка стандартизации гидроксида натрия (NaOH приготовлен в колбе на 250 мл)

4) ошибка определения серной кислоты

m (H₂SО₄) = T(H₂SО₄)^.Vм.к.

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Комплексоны – это аминополикарбоновые кислоты. Например, нитрилотриуксусная кислота:

CH₂-COOH

HOOC-CH₂-⁺NН CH₂-COOH,

Этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ):

HOOC-CH₂ CH₂-COOH

НN⁺- CH₂-CH₂-⁺NН

HOOC-CH₂ CH₂-COOH

Молекула ЭДТА содержит четыре способных к диссоциации атома водорода. В растворах имеют место следующие равновесия:

H₄Y = H₃Y^- +H⁺;

H₃Y^- = H₂Y^2- +H⁺;

H₂Y^2- = HY^3- +H⁺;

HY^3- = Y^4- +H⁺;

В сравнительно кислых растворах (рН < 2) две отрицательно заряженные карбоксильные группы протонируются с образованием кислот-катионов H₅Y⁺ и H₆Y²⁺

H₆Y²⁺ = H₅Y⁺ +H⁺;

H₅Y⁺ = H₄Y +H⁺;

В обычных комплексонометрических титрованиях формы H₅Y⁺ и H₆Y²⁺ практически не присутствуют.

ЭДТУ быстро и стехиометрично реагирует с ионами металлов, однако она малорастворима в воде и поэтому применяют ее двунатриевую соль – этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА, комплексон III или трилон Б, сокращенно Na₂H₂Y).

При титровании ЭДТА солей металлов-комплексообразователей в заключительной стадии определения протекают следующие реакции:

Na₂H₂Y = 2 Na⁺ + H₂Y^2-

Me²⁺ + H₂Y^2- = MeY^2-+ 2H⁺

Me³⁺ + H₂Y^2- = MeY^-+ 2H⁺

Ионы металлов, независимо от заряда, реагируют с ЭДТА в соотношении 1:1.

Дата добавления: 2014-12-24