Лабораторная работа №4. Определение содержания железа(III)

Определение содержания железа(III)

В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексонат железа (Ш) образуется в соответствии с уравнением:

Fe³⁺+ H₂Y^2- =Fe Y^-+2H⁺

Комплексонат железа (II) менее устойчив, чем комплексонат железа(III) и крайне не­устойчив по отношению к окислителям. Уже кислородом воздуха он окисляется до комплексоната железа (III). Комплексонометрически определяют только железо (III). В качестве металлоиндикаторов используют тайрон, салициловую или сульфосалициловую кислоты, гидроксамовые кислоты. Эти индикаторы в растворах бесцветны, но образуют с железом (III) интенсивно окрашенные комплексы: красного цвета с тайроном, фиолетового цвета с салициловой или сульфосалициловой кислотами, сине-фиолетового с гидроксамовой кислотой.

Реагенты:

ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор;

Металлоиндикатор: сульфосалициловая кислота, 25%-ный водный раствор;

НСI, 1М, 2М растворы и концентрированная с пл.1,17 г/мл;

НNO₃, концентрированная с пл. 1,4 г/мл;

NH₃, 10%-ный раствор.

Выполнение определения

1. Анализируемый раствор в мер­ной колбе вместимостью 100,0 мл разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

2. Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, вводят 5 мл концентрированной НСl и 2 мл концентрированной HNO₃ для окисления железа (II).

3. Помещают колбу на водяную баню и нагревают 3 - 5 мин, не допуская бурного кипения, до оранжево-желтой окраски раствора.

4. Колбу снимают с бани и охлаждают. Осторожно нейтрализуют содержимое раствором аммиака. Аммиак вводят по каплям до перехода лимонно-желтой окраски в желтую (появляется слабая неисчезающая муть). Затем вводят 1 - 2 капли 2М НCI, 1 мл 1М НС1, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и нагревают почти до кипения.

5. В горячий раствор добавляют 4 - 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечной точки титрования раствор ЭДТА прибавляют медленно и следят, чтобы раствор во время титрования оставался горячим.

6. Результат анализа рассчитывают по формуле:

Если в растворе присутствуют только ионы железа (III), то определение можно проводить по следующей методике:

1. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100,0 мл разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

2. Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл.

3. В раствор добавляют 4 – 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечной точки титрования раствор ЭДТА прибавляют медленно.

Дата добавления: 2014-12-24