Оценка чистоты. Определение подлинности

Реакции на натрий.

Определение подлинности

Mr 58.44

NaCl

Оценка чистоты

Определение подлинности

Препараты галогенидов

Кислота хлороводородная / Acidum hydrochloricum dilutum

Содержание HCl 24,8% до 25,2%. Плотность 1,122-1,124г/см³. В фармакопейном анализе применяется в качестве реактива.

Кислота хлороводородная разведенная/ Acidum hydrochloricum dilutum

HClMr 36.46

Содержание HCl 8,2%-8,4%. Плотность 1,038-1,039 г/см³.

Состав:

- кислота хлороводородная –1 часть

- вода - 2 части

Ранее применялась внутрь в каплях и микстурах при недостаточной кислотности желудочного сока. В мировых фармакопеях как ЛС не представлена. Иногда используют совместно с препаратами железа, так как HCl способствует улучшению его всасывания. Высшая разовая доза 40 капель, суточная –120 капель.

1. Реакция на хлориды

HCl + AgNO₃ ^HNO3 AgCl¯ + HNO₃

Белый осадок AgCl нерастворим в азотной кислоте, но растворим в растворе аммиака:

AgCl¯ + 2NH₃^.H₂O ® [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

2. Сильная кислота (рН ≤ 4,0)

3. Выдерживает тест на количественное определение

Хлор. К 60 мл ЛС, добавляем 50 мл воды, 1 мл 10% раствора KI, 0,5 мл крахмала. Раствор оставляют на 2 мин., любое появившиеся синее окрашивание должно исчезнуть при добавлении натрия тиосульфата (1 ppm).

Определяют примеси сульфатов (5 ppm), тяжелых металлов (2 ppm Pb), потерю в весе при высушивании (максимум 0.01 %).

Количественное определение .

К 6,00 г ЛС добавляют 30 мл воды. Титруют 1 М раствором натрия гидроксида. Индикатор - метиловый красный:

HCl + NaOH ® NaCl + H₂O

1 мл 1 моль/л раствора NaOH соответствует 36,46 мг HCl.

Фармацевтический анализ ЛС калия и натрия хлоридов рассмотрим на примере натрия хлорида.

Натрия хлорид / Natrii chloridum

А. К 2 мл прибавляют 2 мл 15 % раствора калия карбоната и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.

Na⁺ + [Sb(OH)₆]^- ® Na[Sb(OH)₆] ¯

Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

2. Реакция на хлориды (см. выше раздел по хлороводородной кислоте).

Раствор С. Растворите 20 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды и разбавьте до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 20 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Не более чем 0,5 мл 0,01М кислоты хлороводородной или 0,01М натрия гидроксида требуется для того, чтобы изменить цвет индикатора.

Бромиды. К 1 мл раствора С добавьте 4 мл воды, 2 мл раствора фенолового красного и 1 мл 0,1 г/л раствора хлорамина и перемешайте. Через 2 минуты добавьте 0,15 мл 0,1М натрия тиосульфата, смешайте и разбавьте до 10 мл водой. Абсорбция раствора, измеренная при 590 нм (раствор сравнения – вода), не должна превышать абсорбцию стандартного раствора калия бромида 50 мкг/мл (50 ррm).

Ферроцианиды. Растворите 2 г препарата в 6 мл воды. Добавьте 0,5 мл смеси из 5 мл 10 г/л раствора железо-аммоний-сульфат, 2,5 г/л раствора серной кислоты и 95 мл 10 г/л раствора сульфата железа. Не должно появляться голубого окрашивания в течение 10 минут.

Йодиды. 5 мл раствора С по каплям добавьте в свежеприготовленную смесь из 0,15 мл раствора натрия нитрита, 2 мл 0,5М серной кислоты, 25 мл раствора крахмала и 25 мл воды. 5 минут держите при дневном свете. Раствор не должен быть голубым.

Нитриты. К 10 мл раствора С добавьте 10 мл воды. Измерьте абсорбцию раствора при 354 нм. Абсорбция должна быть не более, чем 0,01.

Фосфаты. Разбавьте 2 мл раствора С до 100 мл водой. Содержание фосфатов не должно превышать 25 ррm.

Сульфаты. 7,5 мл раствора С разбавьте до 30 мл дистиллированной водой. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 0,2 ррm.

Алюминий. Растворите 2 г препарата в 100 мл воды и добавьте 10 мл ацетатного буфера (рН 6,0). Содержание алюминия не должно превышать 0,2 ррm.

Мышьяк. 5 мл раствора С сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 1 ррm.

Барий. К 5 мл раствора С добавьте 5 мл дистиллированной воды и 2 мл разведенной серной кислоты. После 2 часов опалесценция в растворе не должна быть интенсивнее, чем в смеси из 5 мл раствора С и 7 мл дистиллированной воды.

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 5 ррm. Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 ррm свинца.

Железо. 10 мл раствора С сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 2 ррm. Приготовьте стандарт, используя смесь из 4 мл стандартного раствора железа (1 ррm железа) и 6 мл воды.

Магний и щелочноземельные металлы (не более 100 ррm в пересчёте на кальций). 10 мл раствора сравните с эталоном на магний и щелочноземельные металлы. Необходимый объем 0,01М эдетата натрия не должен превышать 2,5 мл.

Калий. Растворы для гемодиализа должны содержать не более 500 ррm калия, определенного атомно-эмиссионной спектрометрией.

Потеря в массе при высушивании. Не более, чем 0,5%, при высушении 1 г при 100⁰ – 105⁰ С в течение 2 часов.

Бактериальные эндотоксины. Растворы для парентерального использования должны содержать не более 5 I.U.эндотоксина на грамм.

Количественное определение.

Растворите 50,0 мг вещества в 50 мл воды и титруйте 0,1 моль/л раствором серебра нитрата. Точку эквивалентности определяется потенциометрически.

1мл 0,1моль/л раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг натрия хлорида.

NaCI + AgNO₃ ® AgCI¯ + NaNO₃

Лекарственного вещества в субстанции должно быть не менее 99,0% и не более 100,5%, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Фармацевтический анализ ЛС калия и натрия бромидов рассмотрим на примере калия бромида.

Калия бромид / Kalii bromidum

Дата добавления: 2014-12-26