Оценка чистоты. Раствор С. Растворите 10 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды

Раствор С. Растворите 10 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды, и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Не более чем 0,5 мл 0,01 моль/л кислоты хлороводородной или 0,01 моль/л натрия гидроксида требуется для того, чтобы изменить цвет индикатора.

Броматы. К 10 мл раствора С добавьте 1 мл раствора крахмала, 0,1 мл 100 г/л раствора калия йодида и 0,25 мл 0,5 моль/л серной кислоты. Оставьте на 5 минут, предохраняя от действия света. Не должно появиться голубого или фиолетового окрашивания.

BrO₃^- + 6I^- + 6H⁺ ® 3I₂ + 3H₂O + Br^-

Хлориды(0,6%). В конической колбе растворите 1 г препарата в 20 мл разведенной азотной кислоты. Добавьте 5 мл неразбавленного раствора пероксида водорода и нагрейте на водяной бане до обесцвечивания раствора. Ополосните стенки колбы небольшим количеством воды и нагрейте на водяной бане в течение 15 минут. Охладите, доведите объем раствора до 50 мл водой и добавьте 5 мл 0,1 моль/л серебра нитрата и 1 мл дибутилфталата. Встряхните и титруйте 0,1 моль/л аммония тиоционатом, используя в качестве индикатора 5 мл железо-аммонийных квасцов. Должно быть использовано не более чем 1,7 мл 0,1 моль/л серебра нитрата.

2Br^- + H₂O₂ + 2H⁺ ® Br₂ + 2H₂O

Изб. AgNO₃ + NaCl ® AgCl¯ + NaNO₃

AgNO₃ + NH₄SCN ® Ag SCN¯ + NH₄NO₃

Fe³⁺ + nSCN^- ® [Fe(SCN)_n]^3-n

Йодиды. К 5мл раствора С добавьте 0,15 мл раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа. Встряхните. Хлороформный слой должен быть бесцветным.

Fe³⁺ + 2I^- ® Fe²⁺ + I₂

Сульфаты. 15 мл раствора С сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 100 ррm.

Барий. К 5 мл раствора С добавьте 5 мл дистиллированной воды и 1 мл разведенной серной кислоты. После 15 минут опалесценция в растворе не должна быть интенсивнее, чем в смеси из 5 мл раствора С и 6 мл дистиллированной воды.

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 ррm. Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца (1 ррm свинца).

Железо. 5 мл раствора С доведите до объема 10 мл водой и сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 ррm.

Магний и щелочноземельные металлы. 10 мл раствора сравните с эталоном на магний и щелочноземельные металлы. Необходимый объем 0,01М эдетата натрия не должен превышать 5 мл.

Потеря в массе при высушивании. Не более, чем 1%, определяемого на 1 г высушенного при 100⁰ – 105⁰ С в течение 3 часов.

Количественное определение.

Растворите 2 г препарата в воде и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем. К 10 мл раствора добавьте 50 мл воды, 5 мл разведенной азотной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и 2мл дибутилфталата. Встряхните. Титруйте 0.1 моль/л раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 2 мл железоаммонийных квасцов, энергично встряхивайте до определения точки эквивалентности.

1мл 0,1 моль/л AgNO₃ соответствует 11,90 мг KBr

KBr + AgNO₃ ® AgBr¯ + NaNO₃

AgNO₃ + NH₄NCS ® AgNCS¯+NH₄NO₃

6NH₄NCS + FeNH₄(SO₄)₂ ® (NH₄)₃[Fe(NCS)₆] + 2(NH₄)₂SO₄

Сделайте поправку на количество присутствующего хлорида, определенного в тесте для хлоридов.

Рассчитайте процентное содержание KBr из формулы:

а – 3,357 b, где

a - процентное содержание KBr и KCl рассчитанное из количественного анализа KBr, b - содержание Cl^- (%) в тесте на хлориды.

Лекарственного вещества в субстанции не менее 98,0 % и не более 100,5 %, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Фармацевтический анализ ЛС калия и натрия йодидов рассмотрим на примере калия йодида.

Калия йодид / Kalii iodidum

Дата добавления: 2014-12-26