Приготовление серий эталонных растворов

Реактивы-стандарты для приготовления контрольных шкал

Стандартизуемый компонент	Наименование и формула реактива	Предварительная подготовка реактива перед использованием
1. Аммоний, нитрат	Аммония нитрат NH4NO 3	Высушивают до постоянной массы при 105° С
2. Аммоний, хлорид	Аммония хлорид NH4 CI	Высушивают до постоянной массы при 105° С
3. Водородный показатель (рН), фосфаты	Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4	Высушивают до постоянной массы при 120° С
4. Железо (II)	Соль Мора – двойная соль сульфата железа (II) и аммония 6-водная FeSO4x(NH4)2SO4x6H2O
5. Кальций	Кальция хлорид плавленый CaCl2
6. Медь (металлы), сульфат	Меди (2) сульфат 5-водный CuSO 4 x5H2О
7. Нитрит	Натрия нитрит NaNO 2	Высушивают до постоянной массы при 150°С
8. Свинец (металлы)	Свинца ацетат 3-водный Pb(CH 3 COO) 2x3H2 О
9. Фторид	Натрия фторид NaF
10. Активный хлор	Гипохлорит кальция Ca(OCl)2
11. Цинк (металлы), нитрат	Цинка нитрат 6-водный Zn(NO3)2 х6Н2 О

Допускается приготовление растворов из других солей одноименного кати­она (аниона), исходя из требуемой массовой концентрации и с учетом содержания в пре­парате основного компонента.

Дополнительные реактивы и растворы:

1. Вода дистиллированная.

2. Вода дистиллированная, очищенная от металлов.

3. Раствор серной кислоты, 0,001 г-экв/л.

4. Раствор серной кислоты, 16 %.

5. Кислота азотная концентрированная.

Приготовление растворов общего железа в форме катионов железа (II)

Приготовление основного раствора соли Мора. Навеску (0,7020±0,0010) г соли Мора, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 20-30 мл слабого раствора серной кислоты в дистиллированной воде (содержащей 0,4 мл раствора серной кислоты с массовой долей 16 % (приготавливают, смешивая 9,7 мл концентрированной серной кислоты и 93 мл дистиллированной воды (соблюдать меры безопасности!))и доводят объем смеси дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор соли Мора содержит 1,00 мг катиона железа (II) в 1 мл (1000 мкг/мл).

Приготовление стандартных растворов соли Мора.

Раствор с концентрацией 10 мкг/мл: 1,0 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до
100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 г-экв/л.

Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл: 10,0 мл стан­дартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 г-экв/л (приготавливают из фиксанала либо смешивают 5,3 мл концентрированной серной кислоты (200-300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до 1000 мл (таким образом получают раствор с концентрацией 0,1 экв/л). При последующем разбавлении полученного раствора в 100 раз получают раствор с концентрацией 0,001 г-экв/л.

Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в табл. 2.

Эталонные растворы общего железа стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробир­ках в затемненном прохладном месте.

Таблица 2

Дата добавления: 2014-12-26