Лантанализаринкомплексоновый лак

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Буферная смесь сухая янтарно-борная

3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия Na₂B₄O₇•10H₂О. Смесь хра­нят в плотно закрытом сосуде.

Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают следующим образом. В перегонную колбу стек­лянной установки для дистилляции воды помещают 1 л дистилли­рованной воды. Туда же добавляют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой избыток
(1-2 мл) основно­го раствора перманганата калия (0,1 н.). Воду дистиллируют, пер­вые 100 мл дистиллята отбрасывают, основную фракцию собира­ют и хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход раство­ра перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае процедуру очистки воды следует повторить или использо­вать воду с меньшим содержанием органики.

1 объем концентрированной серной кислоты квалифика­ции не хуже «ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (техника безопасности!) добавляют к 2 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теп­лому (температура 40º С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Лак готовят смешиванием следующих растворов.

Раствор соли лантана. 1,293 г бромистого лантана LaBr₃•7H₂О или 0,905 г хлористого лантана LaCl₃•6H₂О помеща­ют в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл кисло­ты (1:10) и доводят дистиллированной водой до метки.

Аммиачный буферный раствор. 20,0 г уксуснокислого ам­мония CH₃COONH₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 30-50 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 25 %-ного раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор ализаринкомплексона. 0,240 г ализаринкомплексона помещают в небольшой стаканчик или стеклянный бюкс, приливают 11 мл аммиачного буферного раствора и растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.

Ацетатный буферный раствор. 41,0 г уксуснокислого ам­мония CH₃COONH₄ помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Соль смачивают дистиллированной водой, приливают 30 мл ле­дяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дис­тиллированной водой. (Техника безопасности!).

Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из указанных растворов следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 50,0 мл раствора соли лантана, прибавляют весь объем (250 мл) ацетатного буферного раствора и весь объем (11,0 мл) раствора ализаринкомплексона, приливают 500 мл ацетона и до­водят дистиллированной водой до метки. Ввиду токсичности и горючести ацетона реактив приготавливают под тягой. Раствор хранят в склянке из стекла с притертой пробкой в темном месте.

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

Бихромат калия K₂Cr₂О₇ предварительно высушивают в те­чение 2 ч. при температуре 105 °С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. Объем раство­ра доводят до 1 л дистиллированной водой.

Дата добавления: 2014-12-26