Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный

Раствор соли марганца

Раствор серной кислоты (1:15) для перманганатной окисляемости

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (Техника безопасности!)добавляют к 14 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (тем­пература 40 °С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Раствор серной кислоты (10 %)

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20-30 мл дистиллированной воды. Туда же постепенно, при перемешива­нии, добавляют пипеткой 5,4 мл концентрированной серной кис­лоты. (Техника безопасности!).Раствор перемешивают покачи­ванием и добавляют дистиллированную воду до метки 100 мл.

Раствор приготавливают в подходящей посуде из 4-водного сульфата марганца (концентрация 480 г/л) либо 4-водного хло­рида марганца (концентрация 425 г/л) в дистиллированной воде.

В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 49,0 г соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O и 100-150 мл дистиллированной воды. Туда же осторожно добавляют при перемешивании 10 мл концен­трированной серной кислоты (Техника безопасности!), после чего доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. Хранят раствор в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

Титр (точную концентрацию) этого раствора устанавли­вают по раствору бихромата калия (0,25 н.) перед серией опреде­лений. Для этого в коническую колбу на 500 мл помещают 25 мл раствора бихромата, добавляют 225 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!). Раствору дают остыть, после чего пипеткой-капельницей к нему прибавляют 3-4 капли раствора индикатора ферроина и тит­руют раствором соли Мора.

Титр раствора соли Мора в г-экв/л рассчитывают по формуле:

где: 0,25 – концентрация раствора бихромата калия, г-экв/л;

V_Б и V_M – объемы растворов: взятого для титрования раствора бихромата и израсходованного на титрование раствора соли Мора, мл.

Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистил­лированную воду.

Раствор соляной кислоты (1:10)

К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безопасности!).

Раствор солянокислого гидроксиламина (10 %)

10,0 г солянокислого гидроксиламина (NH₂OH•HCl) ра­створяют в
90 мл дистиллированной воды.

Раствор тиосульфата натрия (ОД г-экв/л и 0,02 г-экв/л)

Приготавливаются из ампулы фиксанала (стандарт-титра) тиосульфата натрия («0,1 г-экв/л»).

Для приготовления раствора тиосульфата с концентраци­ей 0,1 г-экв/л содержимое ампулы количественно переносят в мер­ную колбу на 1000 мл. Туда же добавляют 200-300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Тиосульфат растворяют в указанном количестве воды, после чего объем ра­створа в мерной колбе доводят до метки такой же дистиллирован­ной водой. Приготовленного раствора тиосульфата достаточно для выполнения 1000 и более анализов.

Для приготовления 0,02 г-экв/л раствора тиосульфата 20,0 мл раствора с концентрацией 0,1 г-экв/л, отмеренные с помощью цилин­дра, помещают в мерную колбу на 100 мл, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Для повышения стабильности растворов тиосульфата к ним следует добавить 10 мл амилового или изобутилового спирта (либо 1-2 мл ксилола или хлороформа) на 1 л раствора.

Растворы используют не ранее чем через 10 дней после при­готовления.

В процессе использования раствора следует периодически (например, перед началом полевых работ) устанавливать точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата методом тит­рования раствором бихромата калия.

Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистил­лированную воду.

Раствор хромата калия (10 %)

10,0 г К₂СrO₄ растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Дата добавления: 2014-12-26