Образец оформления результатов опыта

Лабораторная работа № 1

Примеры применения гравиметрического анализа

«Определение содержания серной кислоты»

Для определения берут 100 мл раствора, содержащего примерно 0,01 г-экв. H₂SO₄. К раствору добавляют осадитель - BaCl₂. Осадитель готовят, растворяя около 2 г хлорида бария в 50 мл горячей воды. Раствор кислоты нагревают до кипения и медленно, по каплям, прибавляют кнему раствор хлорида бария. Можно пропускать раствор хлорида бария через воронку с плотным фильтром.

При осаждении следует непрерывно перемешивать раствор стеклянной палочкой. Процесс осаждения должен продолжаться не менее 10-15 мин, причем особенно медленно надо приливать осадитель в начале осаждения.

Стакан с осадком оставляют на 2-3 часа для созревания кристаллического осадка BaSO₄.

Затем, чтобы убедиться в полноте осаждения, кпрозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют 2-3 капли раствора хлорида бария. Если раствор остается прозрачным, приступают кфильтрованию. Если появляется хотя бы небольшое помутнение, необходимо снова нагреть раствор, прилить избыток осадителя и выждать еще 2-3 часа.

Для фильтрования берут плотный фильтр (синяя лента), увлажняют его и плотно прижимают его к стенкам воронки. Фильтруют, как обычно, пользуясь стеклянной палочкой. Осадок промывают 2-3 раза холодной водой, декантируя промывную жидкость, а затем переносят на фильтр и промывают 6-8 раз. После этого проверяют полноту осаждения и промывки, собирая в пробирку 2-3 мл жидкости, вытекающей из воронки, и прибавляя к ней 2-3 капли разбавленной серной кислоты. Промывание считается законченным, если раствор после приливания к нему серной кислоты остается прозрачным. Воронку с фильтром накрывают чистой бумагой и ставят в сушильный шкаф. После подсушивания фильтр с осадком вынимают из воронки, свертывают, кладут во взвешенный фарфоровый тигель и приступают к прокаливанию.

В начале прокаливания осадка в муфельной печи дверца ее должна быть открыта для обеспечения более свободного доступа воздуха к осадку, иначе возможно восстановление прокаливаемого вещества. После выгорания углерода фильтра осадок прокаливают 20-30 мин при 800 ^оС, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Дата.

1. Точные массы тигля после последовательных прокаливаний при температуре 800°С

№№ п/п	Результаты взвешивания
1	………………..
	………………..
	………………..
	(окончательная масса)

2. Точные массы тигля с BaSO₄ после последовательных прокаливаний при температуре 800°С

№№	Результаты взвешивания
	……………………….
	………………………..
	……………………….
	(окончательная масса)

Масса BaSO₄ равна разности массы тигля с сульфатом бария и пустого тигля. Например, масса осадка BaSO₄ равна 0.9620 г. Массу серной кислоты определяем по формуле (1), где m_гф = 0,9620 г, а F= 0,4202 (см. табл.I):

= 0,9620·0,4202= 0,4042 г

Следовательно, в 100 мл раствора серной кислоты содержится 0,4042 г H₂SO₄.

Концентрацию серной кислоты можно вычислить по формуле:

Лабораторная работа № 2.

«Определение содержания кристаллизационной воды

в ВаCl₂ ∙ 2 Н₂О»

Кристаллизационной называют воду, входящую в структуру 120 - 125^оС кристаллов некоторых веществ – кристаллогидратов. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определённым химическим формулам, например: BaCl₂∙2H₂O; CuSO₄∙5H₂O; Na₂B₄O₇∙10H₂O и т.п. Некоторые кристаллогидраты могут терять кристаллизационную воду при хранении в сухом воздухе, другие – поглощают воду из влажного воздуха и «расплываются».

Определение кристаллизационной воды основано на том, что при определённой температуре кристаллогидраты разлагаются с потерей кристаллизационной воды.

Согласно справочным данным, BaCl₂∙2H₂O теряет кристаллизационную воды при температуре 120^оС. Для проведения определения навеску BaCl₂∙2H₂O помещают в бюкс, нагревают до температуры в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса, что свидетельствует о полном удалении кристаллизационной воды. Масса её равна разности между массами вещества до и после высушивания.

Перед определением бюкс необходимо хорошо вымыть, высушить и с крышкой, поставленной на ребро, поместить в сушильный шкаф и выдержать 30-40 мин. при температуре 120 - 125^оС. Затем охладить в эксикаторе 15-20 мин., взвесить на аналитических весах и записать результаты в рабочий журнал. Эти операции повторяют до тех пор, пока разность масс при взвешивании станет не более ошибки метода (0.0002 г).

В высушенный и взвешенный бюкс помещают 2-3 г BaCl₂∙2H₂O, взвешивают и результат записывают в рабочий журнал. Открытый бюкс и крышку ставят в сушильный шкаф на 90-120 мин. при температуре 120 - 125^оС. Затем бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, взвешивают, фиксируют результат в журнале. Повторяют высушивание в течение 30 мин., охлаждают в эксикаторе. взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы бюкса с BaCl₂∙2H₂O.

Дата добавления: 2014-12-26