Посуда для титриметрического метода анализа

Стандартные растворы

Стандартный раствор – это раствор с точно известной концентрацией, применяемой в титриметрическом методе анализа.

Титрант с известной концентрацией называется стандартным раствором. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.

Первичный стандартный раствор готовят растворением точного количества чистого химического вещества известного стехиометрического состава. Вторичный стандартный раствор готовят с концентрацией близкой к желаемой и определяют его концентрацию (стандартизируют) по подходящему первичному стандартному раствору. Первичные стандартные растворы должны отвечать ряду требований.

1) Состав соединения должен строго соответствовать химической формуле. Содержание примеси не должно превышать 0,05%.

2) Вещество должно быть устойчивым при комнатной температуре. Вещества гигроскопичные или легко окисляющиеся непригодны. Могут быть использованы кристаллогидраты, если они сохраняют определённое количество воды при высушивании при определённой температуре.

3) Вещество должно обладать по возможности большой молекулярной массой, чтобы уменьшить влияние неизбежной ошибки взвешивания.

В качестве первичных стандартов в титриметрическом анализе применяют следующие соединения: безводный карбонат натрия Na₂CO₃, гидрокарбонат калия KHCO₃, декагидрат тетрабората натрия Na₂B₄O₇ ·10H₂O (Бура), дигидрат щавелевой кислоты H₂C₂O₄· 2H₂O, оксалат натрия Na₂C₂O₄, дихромат калия K₂Cr₂O₇, бромат калия KBrO₃, иодат калия KIO₃, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б).

Для приготовления титрованных растворов применяются фиксаналы. Фиксанал («стандарт-титр») – запаянная стеклянная ампула, содержащая точно определённое количество вещества в сухом виде или в виде раствора. Исходные вещества, содержащиеся в фиксаналах, соответствуют квалификации «хч». Для приготовления стандартного раствора из фиксанала ампулу, предварительно вымытую снаружи, разбивают над специальной воронкой, снабженной пробивным устройством, содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Независимо от типа используемой реакции для любого титриметрического определения необходимо иметь измерительную посуду для точного установления объемов реагирующих веществ.

Для точного отмеривания объема растворов служат бюретки, пипетки и мерные колбы. Бюретка представляет собой градуированную стеклянную трубку. На наружной стенке бюретки имеется шкала с нулевой точкой в верхней части бюретки. Бюретки емкостью менее пяти миллилитров называют микробюретками. Нижний конец бюретки оттянут и снабжен затвором (стеклянный шарик).

Уровень раствора в бюретке имеет выгнутую форму. Отсчет уровня светлых растворов следует производить по нижнему мениску, а темных растворов - по верхнему. Отсчет объема раствора, вылитого из бюретки, следует производить с точностью до сотых долей миллилитра. Обычно объем одной капли раствора составляет 0,02 – 0,04 мл. Для разбавления раствора до нужного объема служат мерные колбы. При заполнении мерной колбы следят, чтобы нижний мениск жидкости находился как раз на уровне метки. При выполнении этого правила объем жидкости в колбе будет соответствовать указанному на колбе объему. Мерные колбы изготавливают различных объемов: на 25, 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 мл.

Для отбора определенного объема раствора, измеренного с достаточной для аналитических целей точностью, служат пипетки.

Пипетки бывают двух видов:

- пипетки на какой-либо один объем,

- пипетки с градуировкой.

Для того чтобы отмерить точно определенный объем раствора, оттянутый конец пипетки следует опустить в жидкость, подлежащую отбору; далее, через верхнее отверстие, резиновой грушей засосать жидкость в пипетку несколько выше метки. Затем нужно быстро заткнуть указательным пальцем правой руки верхнее отверстие пипетки и, постепенно ослабляя палец, довести объем раствора до метки. Пипетки градуируются таким образом, что объем свободно вытекающей жидкости точно отвечает указанному на пипетке объему. Поэтому не следует выдувать или вытряхивать не слившуюся со стенок жидкость.

Так как стекло расширяется при нагревании, объем бюреток, пипеток и мерных колб будет меняться с температурой. Градуировку мерной посуды обычно проводят для температуры 20 °C, поэтому и пользоваться ею нужно только при комнатной температуре. Помимо бюреток, пипеток и мерных колб, в количественном анализе применяются мерные цилиндры и мензурки.

Мерные цилиндры и мензурки имеют грубую калибровку и предназначены для приблизительного определения объема различных реактивов, величина объема которых не фигурирует в расчетах результатов анализа.

Дата добавления: 2014-12-26