И установки для проведения реакций

Основная лабораторная химическая посуда

Первая помощь при несчастных случаях

1) При мелких порезах стеклом – извлечь осколки из раны, смазать ее раствором c массовой долей йода 3 %, перевязать. При глубоких порезах – наложить жгут, туго перевязать, обратиться к врачу.

2) При легких термических ожогах смочить ожог спиртом, смазать сульфидиновой эмульсией. При сильном ожоге – покрыть рану стерильной повязкой, обратиться к врачу.

3) При ожогах кислотой ожог хорошо промыть водой, затем раствором c массовой долей бикарбоната натрия 2 %.

4) При ожогах щелочью ожог хорошо промыть водой, затем раствором c массовой долей уксусной кислоты 2 %.

5) При попадании кислоты или щелочи в глаз тщательно промыть водой в течение 10 мин, затем раствором борной кислоты c массовой долей 2 %, если в глаз попала щелочь, или раствором соды c массовой долей 3 %, если в глаз попала кислота; затем закапать одну каплю касторового масла и отправить к врачу.

6) При отравлении токсичными газами, парами необходим свежий воздух, покой, следует вызвать врача.

В лабораторных условиях чаще всего используется стеклянная посуда. Она отличается стойкостью к воздействию большинства химических реактивов, нагреванию, легко моется и прозрачна. Ниже приведен перечень основной лабораторной посуды.

1) Пробирки. Химические стаканы. Мерные цилиндры.

2) Колбы (рис. 1):

а б в г д е

Рис. 1. Колбы:

а, б – круглодонные; в, г – плоскодонные; д – Вюрца; е – Бунзена

3) Холодильники (рис. 2):

Рис. 2.

Холодильники:

а – воздушный;

б, в, г – водяные

(Либиха, шариковый, змеевиковый)

4) Насадки (рис. 3):

а б в г д

Рис. 3. Насадки:

а – аллонж; б – водоотделитель; в, г – дефлегматоры;

д – хлоркальциевая трубка

5) Воронки (рис. 4):

Рис. 4. Воронки:

а – обычные; б, в – делительные (капельные); г – воронка Бюхнера

6) Фарфоровая посуда: стаканы, выпарные чашки, воронки Бюхнера, тигли, ступки, пестики, шпатели.

7) Бани: воздушные, водяные, песчаные, масляные, солевые.

Вид установки, используемой для проведения реакций, зависит от реагирующих веществ и условий реакции.

Проведение реакций с органическими соединениями в водных растворах возможно в стакане, если органические соединения растворяются в воде, не летучи и не горючи. Простейшая установка в этом случае может состоять из термостойкого стакана (плоскодонной колбы, фарфоровой чашки), который нагревается (рис. 5) или охлаждается в зависимости от условий реакций.

Так как чаще всего органические соединения являются огнеопасными и токсичными веществами, то для того чтобы при кипячении их пары не попадали в атмосферу, установку снабжают обратным холодильником, в котором пары конденсируются и возвращаются в реакционную смесь. Следует помнить, что кипятить горючие жидкости в открытом сосуде, не снабженным обратным холодильником, категорически запрещается. Самой простой установкой для реакций, в которой компоненты смешивают перед началом опыта, является круглодонная колба с обратным холодильником (рис. 6).

Тип холодильника выбирается в зависимости от веществ, которые находятся в смеси. Простейшим является воздушный холодильник (рис. 2, а). Так как охлаждающее действие воздуха не велико, воздушный холодильник используется для высококипящих жидкостей с температурой кипения (t_к) выше 150 ºС. Водяные холодильники (рис. 2, б, в, г) с проточной водой используются для веществ с t_к до 130 ºС, с непроточной водой – для веществ с t_к 130÷160 ºС. Холодильник Либиха (рис. 2, б) преимущественно используется в качестве нисходящего в установках для перегонки. В качестве обратного – наиболее эффективен шариковый холодильник (рис. 2, в), охлаждающее действие которого значительно лучше, чем у холодильника Либиха. Змеевиковый холодильник (рис. 2, г) никогда не используется как обратный, поскольку конденсат, который недостаточно хорошо стекает по спиральной трубке, может быть выброшен из холодильника и вызвать при этом несчастный случай.

Верхнее отверстие обратного холодильника обеспечивает сообщение с атмосферой и должно быть всегда открыто. В тех случаях, когда реакционную смесь надо защитить от влаги, в верхнее отверстие вставляют хлоркальциевую трубку (рис. 3, д), которую перед употреблением проверяют, будет ли проходить через нее воздух (продувают трубку).

Чтобы обеспечить равномерное кипение и предотвратить возможность перегрева жидкости, перед началом нагревания в колбу с жидкостью вносят «кипелки» – кусочки пористых материалов: кирпича, глиняной тарелки. «Кипелки» нужно вносить только в холодную жидкость, так как при добавлении их в горячую жидкость, они вызывают бурное парообразование, которое может привести к выбросу жидкости из колбы и явиться причиной пожара.

Вид обогрева или охлаждения выбирается в зависимости от температуры реакции и от температуры кипения жидкостей, находящихся в смеси. Для обогрева используют воздушные, водяные, масляные (из нефтяных и силиконовых масел), песчаные бани, сплав Вуда, расплавы солей. Низкокипящие вещества с t_к до 100 ºС нагревают только на водяных банях. Особого внимания и осторожности требует работа с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ): эфир, сероуглерод, тетрагидрофуран, ацетон, бензол, этилацетат, спирт. Наиболее низкой температурой самовоспламенения обладает диэтиловый эфир. Нагревая на водяной бане растворы эфира, сероуглерода, подогревать баню, какими бы то ни было нагревательными приборами, категорически запрещается. Требуемую температуру в бане поддерживают добавлением горячей воды. При нагревании растворов спирта, ацетона, бензола можно подогревать водяную баню электрической плиткой с закрытой спиралью, при этом нагревательная поверхность плитки должна быть закрыта дном бани. Водяные бани нельзя использовать для нагревания сосудов, содержащих Na или К.

Для проведения реакций, протекающих при температуре ниже комнатной, применяют охлаждающие агенты. В качестве охлаждающих агентов используют водопроводную воду, смеси измельченного льда и соли. Смесь, в которой соотношение льда и соли составляет 6:1, охлаждает до минус 10 ºС, а при соотношении 3:1 – до минус 18 ºС.

При проведении реакций, в которых одно из полученных веществ необходимо удалять (чаще всего воду), используют установку, состоящую из круглодонной колбы, ловушки – водоотделителя и обратного холодильника (рис. 7).

Если проведение реакции с легколетучими и горючими веществами требует перемешивания и добавления реагентов в процессе синтеза или контроля температуры, используют более сложные установки, состоящие из трехгорлой колбы с обратным холодильником, мешалки и капельной воронки (рис. 8), или термометра.

После проведения реакций методы выделения и очистки полученных соединений зависят от их физико-химических свойств (см. главы 3 и 4).

Дата добавления: 2014-12-26