Кристаллизация

Горячее фильтрование

Приготовление насыщенного раствора

Если перекристаллизацию проводят из воды, собирают следующую установку (см. рис. 5): на кольцо с асбестовой сеткой устанавливают стакан, помещают в него очищаемое вещество, добавляют небольшую порцию растворителя, доводят смесь до кипения. Если вещество не растворилось при кипячении в течение 10 мин, то периодически добавляют 5–10 см³ растворителя и кипятят до полного растворения осадка. При работе с неводными растворителями насыщенный раствор готовят нагреванием на бане в круглодонной колбе с обратным холодильником (см. рис. 6).

Для удаления механических примесей кипящий раствор фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в воронку с коротким кончиком, укрепленную над стаканом в кольце. Если на фильтре выделяются кристаллы, их переносят в стакан, в котором готовился насыщенный раствор, растворяют и вновь фильтруют. Для предотвращения выделения кристаллов можно использовать воронку с электрическим обогревом. При работе с водными растворами удобно нагревать воронку парами фильтруемого раствора. Для этого профильтрованный раствор в стакане под воронкой поддерживают в состоянии слабого кипения (рис. 9).

Для ускорения кристаллизации стакан с горячим насыщенным раствором помещают в холодную баню (рис. 10). Если кристаллизация долго не начинается, то в раствор вносят «затравку» (кристаллик того же вещества) или вызывают кристаллизацию, потирая стеклянной палочкой о стенки стакана. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от маточного раствора, содержащего примеси, которые растворимы лучше, чем очищаемое вещество.

Дата добавления: 2014-12-26