Качественный анализ

При “качественном анализе” – оценке индивидуальности вещества (это актуально, как правило при получении новых органических веществ) и состава примесей в большинстве случаев ТСХ оставляет ВЭЖХ “далеко за кормой”.

Если исследователь подозревает наличие в анализируемом образце известных ему примесей, то, нанося на пластинку растворы этих веществ, он может с помощью одной единственной хроматограммы получить ответ на интересующий его вопрос. При использовании ВЭЖХ для этих же целей, необходимо провести столько же исследований, сколько примесей предполагается.

Если состав смеси не известен, или образцы предполагаемых примесей отсутствуют, то ВЭЖХ способна ответить на единственный вопрос: “Сколько примесей мы ВИДИМ?”. Возможности же ТСХ в этом случае намного шире. Прежде всего определяется количество пятен и их расположение (по сути – то же, что и ВЭЖХ). Но кроме этого, могут быть использованы и такие информативные параметры, как:

а) цвет пятна, его зависимость от воздействия паров четучих оснований и кислот;

б) способность поглощать коротко- и длиноволновое УФ-излучение (стандартный набор светофильтров в хроматоскопе – 254 и 366 нм);

в) способность флуоресцировать под УФ-облучением и цвет флуоресценции;

г) характерные цветные реакции при обработке специфическими и общими реактивами.

При удачном стечении обстоятельств и грамотном обращении можно последовательно применить несколько приемов:

а) высушивание хроматограммы

визуальный просмотр;

просмотр при 366 нм;

просмотр при 254 нм;

б) обработка парами соляной кислоты

визуальный просмотр;

просмотр при 366 нм;

просмотр при 254 нм;

обдув воздухом до полного удаления соляной кислоты

в) обработка парами аммиака

визуальный просмотр;

просмотр при 366 нм;

просмотр при 254 нм;

обдув воздухом до полного удаления аммиака

г) обработка парами иода (при отсутствии восстановителей)

визуальный просмотр;

просмотр при 366 нм;

просмотр при 254 нм;

обдув воздухом до полного удаления иода;

д) “мокрая обработка” реактивами на те или иные функциональные группы или классы веществ.

Весь этот комплекс тестов предоставляет порой так много информации о неизвестных примесях, что можно на основании их и с учетом положения пятна примеси на хроматограмме надежно предположить структуру примеси (предполагается, что мы знаем химизм процесса и возможные побочные реакции, сопровождающие получение анализируемого вещества).

А ВЭЖХ может предоставить лишь обезличенный пик, из которого невозможно узнать ничего, кроме того, что он есть.

“…Само противопоставление разных аналитических методов, в том числе и хроматографических, лишено смысла. Жизнь ставит перед аналитической химией различные новые и все более сложные задачи, для решения которых должны быть найдены соответствующие методы. Поэтому тот метод хорош, который позволяет решить ту или иную задачу с нужной точностью (достоверностью), экс-прессностью и минимальными затратами.” [Аналитическая хроматография / Сакодынский К.И., Бражников В.В., Волков С.А., Зельвенский В.Ю., Ганкина Э.С., Шатц В.Д. – М.: Химия, 1993. – 464 с., С. 21]

Дата добавления: 2014-12-27