Обнаружение углерода и водорода окислением вещества оксидом меди (II)

Наиболее общим, универсальным методом обнаружения в органическом веществе углерода и одновременно с ним водорода является окисление его оксидом меди (II). При этом углерод превращается в оксид углерода (IV), а водород − в воду.

Опыт 4. В сухую пробирку с газоотводной трубкой пометают 0,2 г сахарозы и 1−2 г порошка оксида меди (II). Содержимое пробирки тщательно перемешивают, сверху смесь засыпают слоем оксида меди (II) − примерно 1 г. В верхнюю часть пробирки (под пробку) помещают маленький кусочек ваты, на которую насыпают немного безводного сульфата меди (II). Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой и закрепляют ее в лапке штатива с небольшим наклоном в сторону пробки. Свободный конец газоотводной трубки опускают в пробирку с известковой водой так, чтобы трубка почти касалась поверхности жидкости. Сначала прогревают всю пробирку, затем сильно нагревают ту часть, где находится реакционная смесь.

Отметьте, что происходит с известковой водой. Почему изменяется цвет сульфата меди? Напишите уравнения, соответствующие реакциям.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Обнаружение азота и серы сплавлением вещества
с металлическим натрием

Принцип метода состоит в том, что при сплавлении с металлическим натрием органическое вещество разлагается, а содержащиеся в нем азот и сера образуют цианид и сульфид натрия. Наличие сульфид- и цианид-анионов в растворе, полученном выщелачиванием плава подтверждают качественными реакциями.

Опыт5. Сухую пробирку закрепляют в держателе и помещают в нее 100-200 мг органического вещества, содержащего азот и серу и кусочек (с половину горошины) очищенного металлического натрия. Осторожно нагревают пробирку в пламени спиртовки (вытяжной шкаф! защитные очки!). Через некоторое время происходит вспышка, про бирку нагревают до красного каления еще 3-5 мин. Необходимо проследить, чтобы натрий сплавился вместе с органическим веществом, так как в противном случае цианид натрия не сможет образоваться и опыт окажется неудачным. Затем раскаленный конец пробирки опускают в фарфоровый стаканчик с 10 мл дистиллированной воды. Пробирка растрескивается. Аккуратно постукивая пробиркой по дну стаканчика разрушают нижнюю часть пробирки и тщательно перемешивают осколки стекла с расплавом с водой (Осторожно! Если натрий не весь прореагировал, может быть вспышка!) Бесцветный раствор переливают в пробирку (при необходимости его фильтруют через маленький складчатый фильтр). Если органическое вещество разрушено не полностью, жидкость имеет бурый или черный цвет. В таком случае сплавление исследуемого вещества с натрием повторяют.

Фильтрат разделяют на 4 пробирки. В первую добавляют по 3−4 капли 1%-го раствора сульфата железа (II) и хлорида железа (III). Выпадают осадки гидроксида железа (II) и гидроксида железа (III). Если в растворе имеется избыток цианида натрия, то образуется гексацианоферрат натрия. Содержимое пробирки перемешивают, а затем подкисляют 10%-м раствором соляной кислоты. Осадок смеси гидроксидов железа (II) и (III) растворяется, и появляется синяя окраска (берлинская лазурь). Через некоторое время в пробирке выпадает синий осадок. Если берлинской лазури образуется очень мало, раствор окрашивается в зеленый цвет, постепенно переходящий в синий. Берлинская лазурь образуется при взаимодействии гексацианоферрата натрия с ионами железа (Ш). Напишите уравнения реакций.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Растворы во второй третьей и четвертой пробирках используют для открытия сульфид-аниона обычными качественными реакциями.

а) Первую часть подкисляют уксусной кислотой, затем прибавляют 0,5 мл 2%-го раствора ацетата свинца. Жидкость окрашивается в бурый или в черный цвет, иногда появляется черный осадок. Образование осадка ускоряется при нагревании.

Уравнения реакций и названия образующихся веществ:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

б) Ко второй части раствора приливают 0,5 мл 2%-го раствора нитропруссида натрия. Появляется интенсивное красно-фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее в бурое. Эта проба значительно чувствительнее пробы с ионами свинца.

Напишите уравнение реакции образования комплексной соли состава Na₄[Fe(CN)₅NOS] при взаимодействии сульфида натрия и нитропруссида натрия Na₂[Fe(CN)₅NO].

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

в) К третьей части раствора прибавляют 10%-ю соляную кислоту, при этом появляется характерный запах.

Напишите уравнение реакции сульфида натрия с соляной кислотой.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата добавления: 2015-03-29