Материалы практических занятий

Школа естественных наук ДВФУ

По дисциплине «Метрология»

Направление 020100.68 - Химия

Магистерская программа

«Химия элементоорганических соединений»

Владивосток

Практические работы (18 часов)

Занятие 1. Организация метрологической службы в РФ (2 часа).

Цель: Закрепить основные понятия и определения метрологии, правила назначения измерительных инструментов в зависимости от типа производства и точности измерений.

1. Что такое метрология?

Метрология - это наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и требований точности.

2. Перечислить составные части науки метрологии

- законодательная (испытание образцов и утверждение типа средств измерений, проверка и калибровка средств измерений, сертификация средств измерений, метрологический периодический контроль и надзор за всеми средствами измерений и за правильностью их эксплуатации);

- фундаментальная (научная). (Главная задача: обеспечить единство измерений);

- прикладная (практическая) - раздел метрологии, предметом которого являются вопросы практического применения разработок теоретической метрологии и положений законодательной метрологии.

3. Какие государственные органы контролируют качество и единство измерений?

Государственные институты стандартизации, метрологические службы (государственных органов самоуправления, предприятий).

4. Перечислить функциональные обязанности законодательной метрологии.

Испытание образцов и утверждение типа средств измерений, проверка и калибровка средств измерений, сертификация средств измерений, метрологический периодический контроль и надзор за всеми средствами измерений и за правильностью их эксплуатации.

5. Чем занимается фундаментальная метрология?

Фундаментальная (теоретическая) занимается вопросами фундаментальных исследований, созданием системы единиц измерений, физических постоянных, разработкой новых методов измерения.

6. Что такое физическая величина и что понимать под измерением физической величины?

Физической величиной называют одно из свойств физического объекта явление или процессы, которые являются общим в качественном отношении для многих физических объектов отличаясь при этом количественным значением.

Измерением называют совокупность операций выполняемых с помощью технического средства хранящего в себе единицу величины позволяющей сопоставить с нею измеряемую величину полученное значение величины и есть результат измерения.

7. Что является главной задачей метрологии как науки?

Главной задачей метрологии как науки является обеспечение единства измерений.

8. Какие две задачи необходимо выполнить чтобы обеспечить единство измерений?

1) Выразить результат измерений в узаконенных единицах;

2) Установить допустимые погрешности результатов измерений и пределов за которые измерения не должны выходить при заданной вероятности.

9. Какие бывают измерения:

а) по способу получения информации;

- прямые;

- косвенные;

- совокупные;

- совместные.

б) по количеству измерительной информации.

- однократные измерения;

- многократные измерения;

10. Объяснить виды мерительных инструментов назначаемые:

а) в зависимости от типа производства:

- размерные (единичное производство);

- предельные (серийное производство);

б) в зависимости от точности измерения, как определяется цена деления инструмента:

- равноточные (ряд измерений какой-либо величины, выполненных одинаковыми по точности средствами измерений и в одних и тех же условиях);

- неравноточные (ряд измерений какой-либо величины, выполненных несколькими различными по точности средствами измерений и (или) в нескольких разных условиях);

Цену деления любого измерительного прибора берут в 2,5-3 раза шире измеряемой величины.

11. Перечислить средства измерения по метрологическому назначению, виды эталонов.

Эталоны бывают:

- первичные эталоны (хранятся в палате меры весов РФ);

- вторичные эталоны (хранятся в метрологических региональных службах);

- рабочие эталоны.

12. Ответственность физических и юридических лиц за нарушение законодательства по метрологии.

За нарушение закона установлены:

1 предписания метрологической службы;

2 административная ответственность (штраф);

3 уголовная ответственность;

4 гражданско-правовая ответственность.

Занятие 2. Выполнение и обработка результатов прямых измерений (2 часа).

Примеры заданий:

1. При потенциометрическом методе определения хлоридов получены следующие результаты: 0,0045; 0,0049; 0,0051; 0,0056; 0,0044; 0,0058; 0,0048; 0,0052; 0,0050. Определить, имеются ли грубые промахи в результатах определений. Оценить разброс результатов анализа. Определить статистические параметры определения. Дать оценку воспроизводимости результатов анализа.

2. При определении патулина (токсина) методом ЖХВД в яблоках были получены следующие результаты (площади пика, а мм²) 58; 63; 89; 235. Навеска стандарта патулина, с концентрацией 4мкг/мкл была разведена в 1 мл метанола. В инжектор хроматорафа последовательно введено 2, 4, 8, 10, 12 мкл стандартного раствора. Получены значения площадей пиков 44, 90, 189, 220, 260 мм². Определить корреляционные характеристики, корреляционные уравнения для калибровочной кривой. Сравнить полученные результаты определения патулина в образцах яблок с ПДК, которое составляет 1 мкг/кг.

Занятие 3-4. Выполнение и обработка результатов косвенных измерений (4 часа).

Метод:Исследовательский. Работа по индивидуальному заданию.Рассмотренные вопросы:

Оценка неопределенности результатов косвенных измерений. Чувствительность, селективность и их характеристики

Примеры для индивидуального решения на практическом занятии:

Задача № 1. Оценить неопределенность значения концентрации стандартного раствора Na₂CO₃, полученного растворением навески m =1,0231 г в мерной колбе объемом V =200,0 мл. Принять неопределенность значения массы, вызванную погрешностью взвешивания, равной 0,0002 г, а неопределенность значения объема колбы, вызванную погрешностями калибровки - 0.1 мл. Значение молярной массы эквивалента M(1/2 Na₂CO₃)=52,996 считать точной величиной.

Задача № 2. Оценить неопределенность значения концентрации раствора НCl, полученного при титровании 10 мл кислоты, если на ее титрование пошло 9 мл щелочи с молярной концентрацией эквивалентов 0,098. Принять неопределенность значения массы, вызванную погрешностью взвешивания, равной 0,0002 г, а неопределенность значения объема бюретки, вызванную погрешностями калибровки – 0,1 мл. Значение молярной массы эквивалента M(HCl)=36,5 г/моль считать точной величиной.

Занятие 5. Изучение и обсуждение положений федеральных законов Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» и «О техническом регулировании» (2 часа).

Задание: ознакомиться с указателем «Национальные стандарты», правилами пользования указателем и изучить 1-2 стандарта (на выбор). Дать характеристику каждого из перечисленных видов документов: Технический регламент, МС ИСО, ГОСТ, ГОСТ Р, ОКТЭИ, СТО (стандарт организации), Своды правил, ТУ, ПР, Р.

Указания: выполняя задание, студент должен раскрыть его в следующей последовательности:

- изложить основные правила поиска информации в указателе;

- привести результаты изучения конкретного выбранного стандарта, придерживаясь следующей схемы:

1) наименование, категория и вид документа;

2) утверждающая организация, дата утверждения и дата введения в действие;

3) правовой статус;

4) сфера действия документа;

5) содержание документа (кратко по разделам);

6) источник официальной информации о действующем документе;

7) источник официальной информации о внесении изменений, пересмотре, об отмене нормативного документа;

- охарактеризовать для каждого из указанных видов документов объекты стандартизации; аспекты (виды требований); сферу действия; орган (организацию), принимающий (утверждающий) документ, правовой статус, обозначение документа, источник официальной информации о документе, источник официальной информации об изменениях, внесённых в документ. Привести примеры действующих документов каждого вида.

Занятие 6. Составление технического задания на средство измерения (2 часа)

Задание: Составить техническое задание на средство измерениядля использования в сфере государственного регулирования. Выбор типов, классов точности, определение требований по метрологическим характеристикам в зависимости от измерительной задачи.

Примеры заданий для индивидуального решения на практическом занятии:

Задача № 1. При определении патулина (токсина) методом ЖХВД в яблоках были получены следующие результаты (площади пика, а мм²) 58; 63; 89; 235. Навеска стандарта патулина, с концентрацией 4мкг/мкл была разведена в 1 мл метанола. В инжектор хроматографа последовательно введено 2, 4, 8, 10, 12 мкл стандартного раствора. Получены значения площадей пиков 44, 90, 189, 220, 260 мм². Определить корреляционные характеристики, корреляционные уравнения для градуировочной кривой. Сравнить полученные результаты определения патулина в образцах яблок с ПДК, которое составляет 1 мкг/кг.

Задача № 2. При определении фенолов в воде спектрофотометрическим методом были получены следующие данные для калибровочной кривой:

Содержание (мг/л)	Оптическая плотность	Содержание (мг/л)	Оптическая плотность
0,001	0,024	0,008	0,12
0,002	0,040	0,016	0,30
0,004	0,071	0,032	0,72

Определить корреляционные характеристики, корреляционные уравнения для данной кривой.

В образцах, полученных после обработки воды, взятой из различных источников (№1- верховья реки, №2- 500 км от верховья, №3- среднее течение, №4-среднее течение, промышленная зона) были измерены показатели оптической плотности:

1. №1 – 0,020

2. №2 – 0,056

3. №3 – 0,425

4. №4 – 0,851

Определить содержание фенолов в исследуемых образцах воды, построить диаграмму распределения фенолов по течению реки. ПДК для фенолов в реках хозяйственно-бытового значения составляет 0,01 мг/л. Для экстракции фенолов из воды было взято по 2 л для каждого образца. Определить, в каких точках наблюдается превышение ПДК для фенолов.

Занятие 7. Стандартизация (2 часа).

Алгоритм разработки нормативного документа стандартизации «Стандарт предприятия» на примере методики выполнения измерений.

Примеры заданий для индивидуального решения на практическом занятии:

Задача № 1. При анализе металлического сплава на содержание Сr и Mn получены следующие результаты:

Cr (%)	Mn(%)
Лаборатория №1	Лаборатория №2	Лаборатория №3	Лаборатория №1	Лаборатория №2	Лаборатория №3
2,50	2,36	2,90	1,35	1,55	1,49
2,30	1,98	3,01	1,56	1,32	1,60
2,15	2,55	2,82	1,44	1,47	1,45
2,56	2,15	2,39	1,32	1,66	1,35
2,48	13,2	2,55	1,35	1,78	1,54

Рассчитать содержание металлов в образце сплава. Сравнить средние, дисперсии, доверительные интервалы выборок по трем лабораториям и оценить достоверность полученных результатов. Оценить разброс результатов анализа.

Расчет среднего, дисперсии, доверительных интервалов.

Задача № 2. При анализе воды на содержание фосфат иона (PO₄^3-)получены следующие результаты (мг/л):

Методы	Содержание (мг/л)
Спектрофотометрический	0,032	0,040	0,036	0,033	0,034
Потенциометрический	0,040	0,038	0,037	0,045	0,042

Принадлежат ли результаты двух этих методов анализа одной выборочной совокупности.

Задача № 3. При анализе алюминия в сплаве получены следующие результаты: 80,35%; 82,03%; 79,73%; 22,15%; 79,99%; 88,56%; 81,43%. Рассчитать среднее, доверительный интервал и дисперсию. Сравнить прогнозируемые и фактически полученные значения среднего данной выборки. Следует ли исключить значение 88,56%.

Задача № 4. При определении патулина (токсина) методом ЖХВД в яблоках были получены следующие результаты (площади пика, в мм²) 58; 63; 59; 60.

Рассчитать среднее, доверительный интервал и дисперсию полученных значений.

Занятие 8. Изучение положений нормативного документа ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (2 часа).

Разработка области аккредитации на примере испытательной лаборатории нефтепродуктов с учетом Технических регламентов и стандартов различных категорий (ГОСТ Р, ГОСТ, ASTM) и пр.

Изучить этапы работ по аккредитации: рассмотрение (экспертизу) заявки и представленных документов; аттестацию (проверку) заявителя; принятие решения об аккредитации или об отказе в аккредитации, оформление и выдачу аттестата аккредитации.

В соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 испытательная лаборатория должна:

- располагать руководящим и техническим персоналом, имеющим профессиональную подготовку, полномочия и ресурсы, необходимые для выполнения своих обязанностей;

- принимать меры, обеспечивающие действия руководства и сотрудников, свободные от любого внутреннего и внешнего, финансового или другого давления и влияния, которые могут отрицательно влиять на качество испытаний;

- разработать процедуры, позволяющие обеспечить защиту конфиденциальности информации, включая процедуры защиты электронного хранения информации и передачи результатов;

- определить организационную и управленческую структуру лаборатории, её место в организации (если лаборатория не является независимым юридическим лицом) и взаимосвязи между управлением качеством, технической деятельностью и вспомогательными службами;

- установить ответственность, полномочия и взаимоотношения всех сотрудников, занятых в управлении, выполнении или проверке работ, влияющих на качество испытаний;

- обеспечить контроль за деятельностью сотрудников, проводящих испытания, со стороны руководства лаборатории или лиц, хорошо владеющих методами, процедурами и оценкой результатов конкретных видов испытаний;

- иметь администрацию, несущую общую ответственность за техническую деятельность и предоставление необходимых ресурсов для обеспечения требуемого качества работы лаборатории;

- назначить ответственного по качеству и его заместителей;

- разработать, внедрить и поддерживать систему качества своей деятельности;

- сформулировать и документально оформить свою политику, задачи и свои обязательства в области качества испытаний. Общие задачи должны быть установлены в заявлении о политике в области качества;

- оформить процедуры, программы, инструкции системы качества в объёме, необходимом для обеспечения качества результатов испытаний, в том числе инструкции о порядке отбора и подготовки образцов продукции, о порядке обеспечения единства измерений в лаборатории (своевременная калибровка и поверка средств измерений, наличие эталонов, аттестация испытательного оборудования) и др.

Задача № 1. Рассчитать случайную ошибку определения содержания нефтеуглеводородов в морской воде по результатам определения методом ИК-спектроскопии (мг/л): 0,23; 0,25; 0,32; 0,40; 0, 11; 0,28. Нужно ли исключить величины 0,32 и 0,11 из полученных результатов выборки. Рассчитать среднее, доверительный интервал и дисперсию.

Занятие 9. Защита рефератов по одной из выбранных тем (2 часа).

Реферат (от лат. referrer – докладывать, сообщать) – краткое точное изложение сущности какого-либо вопроса, темы на основе нескольких книг, монографий или других первоисточников. Реферат должен содержать основные фактические сведения и выводы по рассматриваемому вопросу.

Процедура защиты реферата представляет собой:

- выступление автора реферата (до 7 минут), в ходе которого обучающийся должен показать свободное владение материалом по заявленной теме;
- ответы на вопросы (до 2 минут).
Реферат оценивается по следующим критериям:
- соблюдение требований к его оформлению;
- необходимость и достаточность для раскрытия темы приведенной в тексте реферата информации;
- умение обучающегося свободно излагать основные идеи, отраженные в реферате;
- способность обучающегося понять суть задаваемых вопросов и сформулировать точные ответы на них.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Дальневосточный федеральный университет»

(ДВФУ)

Дата добавления: 2015-04-30