До проведення практичного заняття 15

Етап

Етап

Виготовлення стандартного розчину сульфату

Наважку сухого х.ч. сульфату Калію 0,1814 г перенести до мірної колби на 1000 мл та довести до колової риски дистильованою водою. 1 мл такого розчину містить 0,1 мг SO₄^2-

Визначення сульфатів методом стандартного ряду

Виготовлення нефелометричної шкали-ряду розведень стандартного розчину:

№ пробірки	Стандартний розчин, мл	0,1 Н HCl, мл	10% BaCl2, мл	Дистильована вода, мл
	0,2			до 10
	0,4			до 10
	0,6			до 10
	0,8			до 10
	1,0			до 10
	1,2			до 10
	1,4			до 10
	1,6			до 10

Пробу розчину сульфатів налити у колориметричну пробірку, додаючи всі необхідні реактиви відповідно до таблиці. Через 10 хвилин на чорному фоні порівнюють каламутність проби з каламутністю розчинів стандартного ряду. Отримані результати треба порівняти з нормативами ДЕСТу „Вода питна“, зробити висновки.

Фотоколориметричне визначення сульфатів проводять у кюветах на 20, 30 мм з жовтим світофільтром за допомогою ФЕКу КФК-2 МП.

Фотоелектроколориметричне визначення йонів Купруму (ІІ) у пробі підготовленого ґрунту

Метод визначення ґрунтується на реакції утворення забарвленої у жовтий колір хелатної сполуки Купруму (ІІ) з діетилдитіокарбаматом (купралем):

купраль + CuSO₄ → Na₂SO₄ + хелатна сполука Купруму (ІІ) жовтого кольору.

Схема визначення

Наважка підготовленого ґрунту → конічна колба → + 40 мл HNO₃ (1:1) →

кип’ятити 5 хв. → фільтрувати, промиваючи нерозчинний залишок водою →

фільтрат → мірна колба на 100 мл → + H₂O до колової риски → розчин

Розчин (частина з 0,002-0,05 мг Cu) → + амоніак → виміряти об’єм; перенести

у ділильну лійку, додаючи 10 мл суміші* на 25 мл розчину для нейтралізації

сторонніх катіонів → + розчин фенолфталеїну + амоніак по краплям до блідо-

рожевого забарвлення → + 2 мл 1% розчину купраля →

забарвлена хелатна сполука Cu → екстрагувати, додаючи двічі по 10 мл CCl₄

→ фотоелектроколориметрувати при λ = 450-500 нм → визначити вміст Cu за

калібрувальним графіком**

* склад суміші для нейтралізації сторонніх катіонів: 20 г амоній цитрату, 5 г трилону Б у 100 мл H₂O

** стандартний розчин солі Cu (ІІ) для побудови калібрувального графіка: 3,9270 г перекристалізованого CuSO₄ ∙ 5H₂O → мірна колба на 1000 мл + 5 мл H₂SO₄ (ρ = 1,84 г/см³). 1 мл такого розчину містить 1 мг Купруму (ІІ)

Дніпропетровське медичне училище

Інструкція

(для студентів)

Назва дисципліни: Аналітична хімія з ТЛР.

Тема: Визначення рН.

Спеціальність: медико-профілактична справа.

Оснащення: Йономір універсальний ЕВ-74, розчини рН індикаторів, універсальний індикаторний папір, лабораторний посуд, 0,1 H NaOH, профільтрований шлунковий сік; дидактичний матеріал.

1.Конкретні цілі:

знати:

- кислотно-лужну рівновагу у водних розчинах;

- водневий показник; рН індикатори;

- сутність гідролізу солей та межі зміни рН при гідролізі різноманітних солей;

- значення кислотно-лужної рівноваги для життєдіяльності людини та для санітарно-гігієнічних досліджень.

вміти:

- визначати межі зміни рН при гідролізі різноманітних солей;

- визначати рН розчину за допомогою рН індикаторів;

- визначати рН розчину за допомогою йономіра універсального ЕВ-74;

- визначати концентрацію хлоридної кислоти в шлунковому соку методом кислотно-основного потенціометричного титрування.

навички:

- визначення рН розчину за допомогою йономіра універсального ЕВ-74.

2.Хід заняття:

1. Визначити рН проби за допомогою рН індикаторів та універсального індикаторного паперу.

2. Опрацювати алгоритм визначення рН розчину за допомогою йономіра універсального ЕВ-74 (с.37 збірника алгоритмів).

3. Підготувати йономір універсальний ЕВ-74 до роботи згідно з відповідним алгоритмом.

4. Провести визначення рН проби за допомогою йономіра універсального

ЕВ-74 згідно з алгоритмом.

5. Проаналізувати результати рН досліджень.

6. Опрацювати методику кислотно-основного потенціометричного титрування згідно з методичними рекомендаціями. Визначити концентрацію хлоридної кислоти в шлунковому соку.

Техніка безпеки:

1. Уникати уражень електрострумом.

2. Запобігати хімічним опікам при роботі з реактивами.

3. Запобігати порізам на шкірі при роботі зі склом.

4. Після роботи прибрати робоче місце та вимити руки з милом.

Викладач: Орєхова О.Ю.

Методичні рекомендації

Визначення концентрації хлоридної кислоти в шлунковому соку методом кислотно-основного потенціометричного титрування

У скляний стаканчик:

10 мл профільтрованого шлункового соку + 50 мл H₂O →

підготовлений шлунковий сік

У скляний стаканчик з підготовленим шлунковим соком занурити хлорсрібний та скляний електроди йономіра. Визначити величину ЕРС гальванічного кола.

Підготовлений шлунковий сік титрувати 0,1 Н NaOH порціями по 0,5 мл, вимірюючи після кожного додавання титранту (0,1 Н NaOH) ЕРС.

Титрувати доти, доки різниця значень ЕРС між передостанньою і останньою порціями титранту не становитиме 2-5 мВ.

За отриманими даними побудувати інтегральну та диференціальну криві титрування; знайти точку еквівалентності та об’єм титранту; розрахувати концентрацію хлоридної кислоти.

Приклад:

Е інтегральна крива

-200 мВ т.е.

V

3,8 мл титранту

ΔЕ/ΔV диференціальна крива

1200 мВ/мл т.е.

V

3,8 мл титранту

Обчислення:

Секв.(HCl)=	Секв.(NaOH) VNaOH	=	0,1∙3,7	= 0,037 (моль/дм^3)
VHCl

Отже, концентрація хлоридної кислоти в шлунковому соку дорівнює 0,037 моль/дм³.

У медичній практиці кислотність шлункового соку виражають у клінічних одиницях (кількість кубічних сантиметрів 0,1 Н розчину лугу, витраченого на титрування 100,0 см³ профільтрованого шлункового соку). Одна клінічна одиниця відповідає концентрації хлоридної кислоти, що дорівнює 1 ммоль/дм³, отже, кислотність досліджуваного соку становить 37 клінічних одиниць.

Дніпропетровське медичне училище

Інструкція

(для студентів)

Дата добавления: 2015-05-24