На фотоелектроколориметрі аміачним методом

Завдання 1.Визначення вмісту міді в розчині купруму (II) сульфату

Експериментальна частина

Підбір кювети

Залежність кольору світлофільтра від довжини хвилі

Підбір світлофільтрів

Світлофільтр поглинає із світлового потоку ті промені, які не поглинає розчин. Необхідно підбирати такий світлофільтр, який найбільш повно поглинає промені. Для підбору світлофільтра замірюють абсорбційність концентрованого стандартного розчину на всіх восьми світлофільтрах. Визначення проводять із тим світлофільтром, який показує максимальну чутливість приладу.

Орієнтовано світлофільтри можна підбирати, користуючись даними наведеними в таблиці 1.

Таблиця 1.

Колір розчину	Світло-фільтр	Область довжини хвилі, нм	Колір розчину	Світло-фільтр	Область довжини хвилі, нм
Жовто – зелений	Фіолето- вий	400-450	Фіолето-вий	Жовто-зелений	560-575
Жовтий	Синій	450-480	Синій	Жовтий	575-590
Оранже- Вий	Зелено-синій	480-490	Зелено-синій	Оранже-вий	590-625
Червоний	Синьо-зелений	490-500	Синьо-зелений	Червоний	625-750
Пурпуро- Вий	Зелений	500-560

Попередньо вибір кювет проводиться візуально, відповідно інтенсивності забарвлення. Якщо розчин інтенсивно забарвлений (темний), то треба використовувати кювети з малою робочою довжиною (10-30 мм). Для розбавлених розчинів рекомендується підбирати кювети з великою робочою довжиною (30-50 мм). При визначенні вхідна й вихідна робоча поверхні повинні бути чистими, без плям. Перед тим, як вставити кювету в кюветотримач, необхідно протерти її фільтрувальним папером.

Кювету треба підбирати таку, щоб для стандартного розчину оптична густина не перебільшувала 1, бо пряма залежність адсорбції спостерігається від 0 до 1. Для цього і вимірюють адсорбційність вихідного стандартного розчину в кюветах різної робочої довжини.

Підготовка досліджуваного розчину

Ця операція включає виконання хімічної реакції за методикою, яка є специфічною для кожного визначення. Треба дуже точно дотримуватись вказаного в методиці порядку подачі реактивів, їх концентрації, температури та інших факторів, які впливають на протікання реакції.

Вимірявши оптичну густину досліджуваного розчину і відклавши одержане значення на калібрувальному графіку, визначимо концентрацію досліджуваного розчину.

Цей метод оснований на реакції взаємодії катіонів Cu²⁺ з надлишком розчину аміаку:

Cu²⁺ + 4NH₃•H₂O = [Cu(NH₃)₄]²⁺+ 4H₂O

Комплексний йон [Cu(NH₃)₄]²⁺ має інтенсивний синій колір.

Підготовка серії стандартних розчинів

Для приготування серії стандартних розчинів готують еталонний розчин купрум (ІІ) сульфату. Для цього розрахуємо необхідну кількість хімічно чистого купрум (ІІ) сульфату таким чином, щоб 1 дм³ розчину містив 1 г Cu²⁺, або в 1 см³ розчину містилось 1 мг Cu²⁺.

М (CuSO₄•5H₂O) = 249,68 г/моль;

249,68 г CuSO₄•5H₂O містить 63,546 г Cu²⁺

Х г CuSO₄•5H₂O містить 1 г Cu²⁺

На аналітичних терезах зважують точно 3,9270 г CuSO₄•5H₂O. Кількісно переносять у колбу, розчиняють у воді, додають 5,0 см³ концентрованої H₂SO₄ (ρ= 1,84 г/ см³) і доводять водою до мітки 1 дм³ дистильованою водою.

Для побудови калібрувального графіка готують стандартні розчини. Спочатку готують розчин максимальної концентрації. Для цього в мірну колбу об’ємом 100 см³ відбирають піпеткою 25,00 см³ еталонного розчину, додають 10,00 см³ розведеного (1:3) розчину NH₃•H₂O, доводять водою до мітки, перемішують і переливають в конічну колбу. За цим розчином підбирають умови роботи. Потім готують у тій же мірній колбі решту розчинів, відбираючи піпеткою відповідно 20,0; 15,0; 10,0; 5,0; 2,50 см³ еталонного розчину і по 10,00 см³ розведеного (1:3) розчину аміаку.

Для кожного розчину вимірюють абсорбційність 3-4 рази, находять середнє значення. Одержані дані вносять у таблицю 2

Таблиця 2.

Дата добавления: 2015-05-24