Исследование полученных образцов нанокристаллических PbS и CdS методом спектрофотометрии

СВИНЦА И СУЛЬФИДА КАДМИЯ

СИНТЕЗ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ НАНОЧАСТИЦ СУЛЬФИДА

Цель данной работы: ознакомление с различными методами синтеза и стабилизации наночастиц полупроводниковых соединений. Объектами исследования являются коллоидные растворы наночастиц халькогенидов свинца и кадмия, а также нанокомпозиты на их основе.

1. Методика синтеза нанокристаллических PbS [CdS] в растворах поливинилового спирта (ПВС)

Синтез наночастиц PbS основан на реакции обмена между Pb(NO3)2 и H2S в растворе поливинилового спирта.

Материалы:

1. Пробирки стеклянные (6-12 шт.);

2. шпатели;

3. весы электронные;

4. колба Вюрца;

5. резиновый шланг подходящего для отвода колбы Вюрца диаметром со вставленной в

него стеклянной трубкой;

6. колба на 100 мл.

Реактивы:

1. Дистиллированная вода;

2. поливиниловый спирт;

3. нитрат свинца Pb(NO3)2 [нитрат кадмия (Cd(NO3)2)];

4. пирит FeS2;

5. соляная кислота HCl.

1) Приготовить растворы поливинилового спирта в дистиллированной воде (массовые концентрации ПВС 0.01%, 0.1% и 1%). При засыпании ПВС температура воды не должна превышать 21°С во избежание образования комочков ПВС, затем температуру следует повышать до полного растворения ПВС.

2) Приготовить растворы Pb(NO3)2 [Cd(NO3)2] различной концентрации (0.001М, 0.01М и 0.1М).

3) Приготовить раствор H2S в дистиллированной воде. Для этого поместить в колбу Вюрца рассчитанное количество перетертого пирита FeS2, к нему постепенно приливать разбавленную соляную кислоту; образующийся газ отводить через трубку в сосуд с дистиллированной водой.

4) Свежеполученный раствор H2S осторожно добавлять к приготовленным растворам Pb(NO3)2 [Cd(NO3)2] в ПВС. Об образовании наночастиц PbS [CdS] будет свидетельствовать красновато-коричневая окраска раствора, при возникновении даже слабой окраски следует прекратить прикапывание раствора H2S.

5) Приготовленные образцы охарактеризовать методом спектрофотометрии в УФ-видимой области.

5)

Полученные образцы исследуются методом спектроскопии в УФ-видимой области. Измерения оптического поглощения проводятся на двухлучевом спектрофотометре Perkin Elmer Lambda 35 в интервале длин волн от 190 до 1100 нм. В качестве образца сравнения используют дистиллированную воду. Исследования люминесценции коллоидных растворов наночастиц (набор спектров возбуждения и испускания) проводят на люминесцентном спектрометре Perkin Elmer LS-55 в интервале длин волн от 200 до 900 нм.

График α(λ) (зависимость коэффициента поглощения от длины волны) строится с помощью программы Origin. Для определения ширины запрещенной зоны синтезированных наночастиц график перестраивают в координатах α2Е2(Е2) (Е – энергия). Наклонный участок кривой аппроксимируют прямой, пересекающей ось абсцисс. Абсцисса точки пересечения отвечает ширине запрещенной зоны синтезированного полупроводника. Размер частиц d определяется по формуле:

E_g = E +

где m* - масса экситона (для PbS m* = 0,07 m_e, для CdS m* = 0,16 m_e), Eg – ширина запрещенной зоны для объемного кристалла (для PbS Eg = 0,41 эВ, для CdS Eg = 2,5 эВ), h - постоянная Планка (m_e – масса электрона, равная 9,1*10-31 кг).

Дата добавления: 2015-05-10