Введение. Исследование полученных образцов нанокристаллических PbS и CdS методом электронной микроскопии и электронной дифракции

ПВС

ПВС

ПВС

Исследование полученных образцов нанокристаллических PbS и CdS методом электронной микроскопии и электронной дифракции

Изучение микроструктуры и фазового состава образцов проводят на просвечивающем электронном микроскопе JEM-2000FXII (JEOL).

Используемое напряжение на ускоряющем электроде – 200 кВ; увеличения – от х100000 до х400000. Для приготовления образцов коллоидные растворы наночастиц накапываются на специальную углеродную сетку и тщательно высушиваются.

Ход работы

I. Синтезировать образцы нанокристаллического PbS в растворах ПВС с различным размером глобул.

1. Для изучения влияния размера глобулы, определяемой молекулярной массой ПВС, на размер образующихся частиц PbS приготовить водные растворы ПВС следующих массовых концентраций 0.5%, 1% и 2%.

2. Затем в приготовленные растворы ПВС всыпали навески Pb(NO3)2. Концентрация Pb(NO3)2 во всех растворах составляет 10^-3 М. Всего необходимо синтезировать 12 следующих образцов:

1. № 1- 0.5%; 10^-3 М; 2. № 2- 0.5%; 10^-3 М;

3. № 3- 0.5%; 10^-3 М; 4. № 4- 0.5%; 10^-3 М;

5. № 1- 1%; 10^-3 М; 6. № 2- 1%; 10^-3 М;

7. № 3- 1%_10^-3 М; 8. № 4- 1%; 10^-3 М;

9. № 1- 2%_10^-3 М; 10. № 2- 2%; 10^-3 М;

11. № 3- 2%; 10^-3 М; 12. № 4- 2%; 10^-3 М.

3. На следующем этапе к полученным растворам приливали свежеполученную серную воду. Растворы окрашиваются в красновато-коричневый цвет, причем интенсивность окраски зависит от концентрации ПВС в растворе – чем больше концентрация спирта, тем сильнее окраска. Для всех приготовленных образцов необходимо снять спектры поглощения.

4. Проведение оптических измерений. Спектрофотометрические измерения проводят на спектрофотометре Perkin Elmer Lambda 35 в диапазоне длин волн 1100 – 190 нм. В качестве образца сравнения используют дистиллированную воду. Ширину запрещенной зоны полупроводниковых наночастиц определяют из спектров поглощения аппроксимацией кривых спектров в нормированных координатах. Размер частиц PbS d определяли по формуле:

4.

E_g = E + (1)

где m* - масса экситона (для PbS m* = 0,07 m_e [10]), Eg – ширина запрещенной зоны для объемного кристалла (для PbS Eg = 0,41 эВ [10]), h – постоянная Планка (me – масса электрона, равная 9,1*10-31 кг).

5. По полученным спектрам поглощения исследованных образцов провести сравнительный анализ для образцов с одинаковой концентрацией ПВС, установить положение края полосы поглощения.

6. Построить спектры в приведенных координатах α²Е² (Е) По формуле (1) рассчитать размеры частиц PbS и представить в таблице 1.

Таблица 1. Рассчитанные размеры и ширина запрещенной зоны частиц PbS

Образец	Концентрация ПВС,%	Размер частиц, нм	Eg, eV

II. Синтезировать образцы нанокристаллического PbS в растворах поливинилового спирта с варьированием концентрации Pb2+

1. Для исследования влияния концентрации ионов свинца на величину получаемых наночастиц приготовить растворы нитрата свинца следующих концентраций: 0,1М, 0,01М, 0,001М и 0,0001М в 1%-ом растворе ПВС.

2. К полученным растворам добавить растворы H2S в воде. Растворы окрашиваются в красновато-коричневый цвет, причем интенсивность окраски зависит от концентрации ПВС в растворе Для всех приготовленных образцов необходимо снять спектры поглощения.

3. Представленные спектры построить в нормированных координатах α2Е2 (Е) и по формуле (1) рассчитать значения размеров полученных наночастиц (табл. 2).

Таблица 2. Рассчитанные размеры и ширина запрещенной зоны наночастиц PbS.

Концентрация Pb(NO3)2 [или Cd(NO3)2] в растворе ПВС	Размер образующихся частиц, нм	Ширина запрещенной зоны, eV
10 ^-1М
10^-2 М
10^-3 М
10^-4 М

Контрольные вопросы

1. В чем отличие полупроводников от металлов, полуметаллов, диэлектриков?

2. Какой порядок имеет ширина запрещенной зоны у сульфидов свинца и кадмия?

3. Что происходит с шириной запрещенной зоны полупроводника при уменьшении размера частиц? Почему?

4. Что такое экситон?

5. Могут ли наноструктуры содержать дефекты (кроме поверхности)? Какие?

6. Почему столь большой интерес представляет получение и изучение core-shell частиц?

7. На чем Вы основывались при выборе методов синтеза наночастиц PbS (CdS)? Какие достоинства и недостатки имеют выбранные Вами методы?

8. Какую роль при синтезе наночастиц играет ПВС? К реакциям какого типа относится реакция, происходящая при этом синтезе?

9. От чего зависит размер получаемых наночастиц при синтезе с использованием ПВС?

10. Какую информацию можно извлечь из спектров оптического поглощения

полупроводников?

11. Напишите формулу, связывающую ширину запрещенной зоны PbS с размером его частиц.

12. Предложите методы изучения структуры и получения информации о фазовом составе наночастиц.

Приложение

Рис. 1. Спектры поглощения наночастиц PbS в растворах ПВС с различной молекулярной массой.

Рис. 2. Спектры поглощения наночастиц PbS в растворах ПВС в нормированных координатах.

Рис. 3. Спектры поглощения наночастиц PbS в растворах ПВС с разными концентрациями Pb2+.

Для перевозки пассажиров на линиях пригородного сообщения предназначены электропоезда постоянного и переменного тока.

Внедрение электрической тяги на железных дорогах СССР началось в 1926 г. С 1929 г. отечественная промышленность поставляла электросекции постоянного тока и

В дальнейшем в связи с электрификацией железных дорог на переменном токе и необходимостью повышения скоростей пригородного движения началась разработка новых типов электропоездов. В 1959 — 1961 гг. были построены опытные электропоезда переменного тока Эр7 с ртутными выпрямительными установками. Опыт эксплуатации этих поездов показал сложность их конструкции и низкую надежность работы на электроподвижном составе этих выпрямительных установок. В 1962 г. Рижский вагоностроительный завод (РВЗ) и Рижский электромашиностроительный завод (РЭЗ) освоили производство электропоездов переменного тока ЭР9 с кремниевыми выпрямителями. В настоящее время освоен выпуск новых серий электропоездов ЭД9М и ЭР9Е.

Дата добавления: 2015-05-10