Взятие навески образца

Доведение тигля до постоянной массы

Чистый сухой тигель с помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) ставят в муфельную печь так, чтобы был виден номер тигля, и прокаливают в течение

40-50 мин при той же температуре, при которой будет прокаливаться осаждаемая форма (800-900º С). В указанном интервале температур внутренняя поверхность печи имеет тускло-красный или вишнево-красный цвет. Если в лаборатории нет в наличии муфельной печи, то прокаливание тигля осуществляют в верхней части пламени газовой горелки, предварительно установив тигель на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива.

После первого прокаливания тигель с помощью муфельных щипцов вынимают из печи, дают немного остыть на листе асбеста в течение 20-30 с и переносят в эксикатор во избежание поглощения поверхностью тигля влаги из воздуха. По истечении 2-3 с эксикатор приоткрывают, слегка сдвигая крышку эксикатора, чтобы выпустить из него горячий воздух. После этого эксикатор закрывают и переносят к аналитическим весам, где дают остыть тиглю до комнатной температуры в течение 25-30 мин.

ВНИМАНИЕ! При переноске эксикатора крышку его следует обязательно придерживать руками. При открывании и закрывании эксикатора крышка соответственно сдвигается или надвигается в горизонтальной плоскости. На стол крышку кладут внутренней смазанной поверхностью вверх (см. таблицу «пользование эксикатором»).

Массу прокаленного тигля измеряют на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Прокаленный тигель нельзя брать руками, перемещение тигля осуществляют только с помощью тигельных щипцов (щипцы с короткими ручками).

После первого определения массы тигель снова прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Описанные процедуры повторяют до тех пор, пока разница в массе тигля после двух последних прокаливаний не будет превышать ± 0,0002 г (погрешность взвешивания на аналитических весах).

Навеску образца с массой, близкой к вычисленной, взвешивают сначала на аптечных весах с точностью до ± 0,05 г, затем переносят в чистый и сухой бюкс и взвешивают на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Содержимое бюкса осторожно высыпают в химический стакан вместимостью 300-400 мл, предназначенный для осаждения в нем иона железа(III). Бокс с остатками образца, снова взвешивают с той же точностью. Массу навески образца рассчитывают как разность между первым и вторым результатами взвешивания на аналитических весах.

Дата добавления: 2015-05-10