Методы исследования сырья

Лекция 1. Общая характеристика методов анализа пищевых продуктов. Оптические методы исследования.

Литература: Крусь и др. Методы исследования молока и молочных продуктов.

1. Общая характеристика методов анализа.

2. Оптические методы анализа. Фотометрия.

3. Основной закон светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера).

4. Приборы, их схемы.

Для оценки качества сырья и готовой продукции необходимо использовать комплекс методов анализа с целью определения их состава и свойств.

В зависимости от используемых средств методы определения показателей качества подразделяют на:

инструментальные органолептические

хими- физико- физии- эбуллио- криоскопия реологические

ческие химические ческие скопия методы

исследования

гравиметрический методы разделения смесей веществ

газоволюметрический хроматография электрофорез

титриметрический

Современные инструментальные методы анализа пищевых продуктов, сырья и вспомогательных материалов характеризуются большими диапазонами обнаружения, селективностью и экспрессностью; они незаменимы при определении ультрамалых количеств вещества ( %). Способствуют получению полной информации о ходе технологического процесса и определению параметров его контроля, а также позволяют автоматизировать контроль технологического процесса.

Физические: эмиссионный, орлезоресуентный, рентгеноспектральный, ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР).

Физико-химические: оптические, электрохимические.

2 оптические методы анализа основаны на измерении оптических показателей анализируемых веществ, на изучении взаимодействия с атомами или молекулами вещества, сопровождающегося излучением, поглощением или отражением лучистой энергии.

К ним относят:

- эмиссионный спектральный анализ;

- фотометрию;

- колориметрия;

- спектрофотометрия;

- нефелометрия;

- эмиссионная пламенная фотометрия;

- атомно-абсорционный и люминисцентный методы;

- рентгеноспектральный анализ;

- магнитная спектроскопия.

Начнем рассмотрение метода:

Фотометрия

Фотометрический метод количественного определения основан на измерении поглощения анализируемым веществом, компонентом смеси или их окрашенных форм света не строго монохроматического излучения.

Способность к поглощению зависит от цветности исследуемого вещества. Цветность определяется электронным строением молекулы, обычно ее связывают с наличием в молекуле хромофорных групп, обуславливающих поглощение электромагнитного излучения в видимой и УФ-областях спектра.

Кроме того, если молекула органического соединения способна образовывать комплексы с ионами металлов, это вызывает появление или изменение окраски комплекса по сравнению с исходным соединением. Свойства таких реагентов используют для определения загрязнения пищевых продуктов тяжелыми металлами.

Для каждого поглощающего вещества имеется определенное распределение интенсивности поглощения по длинам волн. Концентрацию поглощающего вещества проводят при длине волны, соответствующей максимальному поглощению. Таким образом, поглощение является количественной характеристикой определяемого вещества в виде аналитического сигнала.

Зависимость между интенсивностью окраски раствора и содержанием в нем окрашенного вещества описывается законом Бугера-Ламберта-Бера и выражается уравнением:

I=Ι *10 , где

I – интенсивность потока света;

Ι - интенсивность потока света, падающего на раствор;

E – коэффициент поглощения света;

C – молярная концентрация окрашивающего вещества в растворе

– толщина слоя светопоглощающего раствора, см.

Физический смысл: растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой его концентрации и толщине слоя, а также при прочих равных условиях поглощают одну и туже долю падающего на них света.

Если пролагарафмировать уравнение и изменить знаки на обратные, то оно принимает следующий вид:

(Ι /I)= EC

Величина (Ι /I)является важнейшей характеристикой окрашенного раствора, ее называют абсорбционностью (А);

A= (Ι /I)= EC ,следовательно

абсорбционность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Это означает, что при одинаковой толщине слоя раствора и других равных условиях абсорбционность тем больше, чем выше концентрация в растворе окрашенного вещества.

Если сравнивают два раствора с различной концентрацией какого-нибудь окрашенного вещества, то одинаковая интенсивность окраски этих растворов достигается при толщине их слоев, обратно пропорциональной концентрациям.

Отношение интенсивности монохроматического потока излучения, прошедшего через исследуемый объект, к интенсивности первоначального потока излучения называют прозрачностью или пропусканием (Т) раствора:

T= Ι /I=10

между абсорбционностью А и пропусканием Т существует отношение

A= - T, а если T выражают в %, то

A= - (1/T)*100 или

A= 2- T

Общая схема фотометрического определения едина и включает следующие стадии:

- подготовку пробы и переведение вещества в раствор;

- получение окрашенной формы определяемого вещества в результате проведения цветной реакции при оптимальных условиях, обеспечивающих ее избирательность и чувствительность;

- измерение светопоглащающей способности аналитической формы, т. е. регистрация аналитического сигнала при определенных условиях отвечающих его локализации и наибольшей интенсивности.

4 промышленностью выпускаются различные приборы – колориметры, фотометры, фотоэлектроколориметры, спектрофотометры, в которых установлены различные комбинации источников света, монохроматизаторов и рецепторов. Приборы можно классифицировать следующим образом:

- по способу монохроматизации лучистого потока – спектрофотометром, т. е. приборы с призменным или решеточным монохроматором, позволяющие достигать высокой степени монохроматизации рабочего излучения; ФЭК-и, т. е. приборы, в которых монохроматизация достигается с помощью светофильтров;

- по способу измерения – однолучевые с прямой схемой измерения и двулучевые с компенсационной схемой;

- по способу регистрации измерений – регистрирующие и нерегистрирующие.

Схема двулучевого спектрометра:

I

Ι

1 – источник излучения (ртутная лампа для инфракрасного излучения, лампа накаливания с вольфрамовой нитью, водородная для УФ);

2 – монохроматор (дифракционная решетка или призма) с щелью для регулировки интенсивности излучения;

3 – кювета с исследуемой пробой;

4 – кювета с контрольной пробой;

5 – фотоэлементы сравнения;

6 – блок регистрации (графической, оптической, цифровой).

Схема однолучевого фотометра

5

1 2 3 4 6 7

4

1 – источник света

2 – линза

3 – фильтр

4 – кювета с контрольной пробой

4 – кювета с исследуемой пробой

5 – фотоэлемент

6 – усилитель

7 – гальванометр

2-х лучевой

Пучки монохроматического излучения проходят параллельно через кюветы 3 и 4. оба луча попадают на элементы 5, где сравниваются интенсивности излучения. Результат сравнения регулируется блоком.

1 лучевого

Кюветы поочередно устанавливают на пути светового пучка, кювету 4 заполняют контрольной пробой и устанавливают на пути светового пучка. Затем устанавливают стрелку гальванометра на нулевое деление и помещают на пути светового потока кювету с исследуемой пробой. Проводят измерения и снимают отсчет по шкале, от градуированной в единицах оптической плотности и в % пропускания.

Дата добавления: 2015-05-10