Лекція №6: Металографічні методи дослідження металів

План

1. Макроструктурний аналіз

2. Мікроструктурний аналіз

3. Електронна мікроскопія

4. Рентгеноструктурний аналіз

Макроструктурний аналіз.

Макроаналіз полягає у визначенні будови металу шляхом перегляду його зламу або спеціально підготовленої поверхні неозброєним оком або через лупу при невеликих збільшеннях - до 30 разів. Це дозволяє спостерігати одночасно велику поверхню і отримати уявлення про загальну будову металу і про наявність у ньому певних дефектів.

На відміну від мікроскопічного дослідження (див. нижче «Мікроскопічний аналіз») макроскопічний аналіз не визначає подробиць будови і часто є попередніми, але не остаточним видом дослідження. Характеризуючи багато особливостей будови, макроаналіз дозволяє вибрати ті ділянки, які вимагають подальшого мікроскопічного дослідження. З допомогою макроаналізу можна визначити:

1. Порушення суцільності металу: усадочную рихлість, газові бульбашки і раковини, порожнечі, що утворилися в литому металі, тріщини, що виникли при гарячої механічної або термічної обробки, флокени, дефекти зварювання (у вигляді непровара, газових бульбашок, порожнеч);

2. Дендритна будова і зону транскристаллизации в литому металі;

3.Хімічну неоднорідність сплаву (ликвацию);

4. Неоднорідність будови сплаву, викликану обробкою тиском: полосчатость, а також лінії ковзання (зрушень) у наклепанном металі;

5. Неоднорідність, створену термічної або хіміко-термічною обробкою.

Поверхню, що підлягає макроанализу, вивчають безпосередньо (по виду зламу) або шліфують і піддають травленню спеціально підготовленими реактивами. На шліфованої поверхні не повинно бути забруднень, слідів масла і т. п., тому її перед травленням протирають ватою, змоченою в спирті. Підготовлений зразок називають макрошлифом.

Велике значення для успішного виконання макроаналізу має правильний вибір найбільш характерного для досліджуваної деталі перерізу або зламу (див. нижче).

Способи макроаналізу різні в залежності від складу сплаву і завдань, поставлених у дослідженні.

1. Для виявлення дефектів, що порушують суцільність металу, флокенов, будови литої сталі, волокон катаної сталі застосовують реактиви як глибокої, так і поверхневого травлення.

Після травлення макрошлиф набуває рельєфну поверхню з чітко видимими осями дендритів (лита сталь), ликвационной зоною і тріщинами (якщо вони були у зламі або якщо в металі виявилися флокени). Для цих цілей найчастіше застосовують поперечні макрошлифы (темплетах).

Травлення проводять у витяжній шафі; макрошлифы виймають з реактиву щипцями або рукою, захищеної гумовою рукавичкою.

Для поверхневого травлення найчастіше застосовують реактив Гейна, що містить (на 1000 мл води) 53 г хлористого амонію NH4Cl і 85 г хлористої міді CuCl2.

При зануренні макрошлифа у реактив (на 30-60 с) відбувається обмінна реакція: залізо витісняє мідь з водного розчину, і вона осідає на поверхні шліфа; на ділянках, недостатньо захищених міддю (пори, тріщини, неметалеві включення), відбувається травлення. Потім макрошлиф виймають, шар осілого міді знімають ватою під струменем води і протирають макрошлиф насухо, щоб оберегти його від швидкого окислення на повітрі.

Макрошлиф виймають, шар осілого міді знімають ватою під струменем води і протирають макрошлиф насухо, щоб оберегти його від швидкого окислення на повітрі.

Цей реактив більш чітко виявляє характер ліквації і полосчатость деформованої сталі, але менш різко виявляє структуру литого металу і тріщини, особливо викликані флокенами. Для останніх цілей більш придатні зазначені вище реактиви глибокого травлення.

2. Визначення хімічної неоднорідності. З допомогою макроаналізу, на відміну від хімічного аналізу, можна визначити кількісний вміст домішок, але можна встановити неоднорідність розподілу їх у металі. Для цієї мети макрошлиф слід вирізати з катанной або кованої сталі в поздовжньому напрямку. Розподіл сірки визначають наступним чином (спосіб Баумана). Фотографічну (бромосеребряную) папір на світлі змочують або витримують 5-10 хв в 5 %-ном водному розчині сірчаної кислоти і злегка просушують між аркушами фільтрувального паперу для видалення зайвого розчину. Після цього на приготований макрошлиф укладають фотопапір і злегка і обережно, не допускаючи зсуву папери, пропрасовують рукою або гумовим валиком для видалення залишилися між папером і макрошлифом бульбашок повітря, так як ці бульбашки залишають на фотопапері білі плями і маскують результати аналізу. Фотопапір витримують на макрошлифе 2-3 хв.

Сірчисті включення (MnS, FeS), наявні в поверхневих ділянках металу, реагують з сірчаною кислотою, що залишилася на фотопапері:
MnS(FeS) + H2SO4 → MnSO4(FeSO4) + H2S

Утворюється сірководень безпосередньо проти вогнищ свого виділення впливає на кристалики бромистого срібла фотоемульсії:

H2S + 2AgBr → 2HBr + Ag2S.

Темні ділянки сірчистого срібла, що утворюються на фотопапері, вказують форму і характер розподілу сульфідів.

Зняту з макрошлифа фотопапір промивають під струменем води, фіксують 20-30 хв у розчині гіпосульфіту, після чого промивають приблизно 10 хв у воді і просушують.

Якщо в сталі і чавуні міститься підвищена кількість фосфору, то він в окремих ділянках, внаслідок значної ліквації, може також брати участь в реакції з бромистим сріблом, утворюючи фосфіди срібла темного кольору.

Визначення ліквації вуглецю і фосфору. Для цієї мети використовують вказаний вище реактив: 85 г CuCl2 і 53 г NH4Cl (на 1000 мл води).

Спосіб визначення ліквації фосфору та вуглецю ґрунтується на неоднаковому травленні ділянок з різним вмістом цих елементів. Ділянки, збагачені вуглецем і фосфором, забарвлюються в більш темний колір. Найкращі результати досягаються для сталі, що містить менше 0,6 % С. В сталі з більш високим вмістом вуглецю осад міді, що виділяється при травлення, погано змивається з поверхні шліфа.

3. Визначення неоднорідності будови, створеної обробкою тиском (полосчатость). Напрямок волокон, створене обробкою тиском, добре виявляється реактивом складу: 85 г CuCl2 і 53 г NH4Cl (на 1000 мл води), т. к. волокна металу і особливо їх прикордонні ділянки, що відрізняються за структурою і змістом домішок, мають неоднакову травимостью.

4. Визначення неоднорідності у структурі, створеній термічної і хіміко-термічною обробкою.

А. Визначення товщини загартованого шару. Для цієї мети загартований зразок ламають. Шар, отримав гарт, відрізняється по виду зламу (більш дрібнозернистий, а при загартуванню без перегріву - фарфоровидный злам). Більш точно товщину загартованого шару визначають після шліфування зразка по зламу (перпендикулярно осі) і травлення протягом 3 хв в 50 %-ном розчині соляної кислоти при 80 °С. Загартований шар отримує більш темне забарвлення.

Б. Визначення товщини цементованного шару. Зразок після цементації і гарту, як і в попередньому випадку, ламають. Зовнішній цементованный і закалившийся шар має більш дрібне зерно і при виконанні цементації і гарту без перегріву відрізняється матовим фарфоровидным (шовковистим) зламом. По товщині цього шару судять про глибину цементації.

Товщину цементованного шару можна визначати більш точно шліфуванням місця зламу (перпендикулярно осі) і травленням протягом 1-2 хв в реактиве складу: 2 р Cu Cl 2 × 2H2O і 1 мл HCl (на 100 мл спирту). М'яка нецементованная серцевина покриється червонуватим нальотом міді внаслідок витіснення її з залізом реактиву, тоді як цементованный шар залишиться недоторканим.

Послідовність операції мікроаналізу

При необхідності повного макроскопічного дослідження та визначення порушень суцільності металу, так і дефектів будови, доцільно дотримуватися наступної послідовності: спочатку проводять травлення реактивом складу: 85 г CuCl2 і 53 г NH4Cl (на 1000 мл води), який є загальним реактивом і дозволяє виявити будову металу; отримані результати замальовують або фотографують. Потім зразок знову шліфують і визначають розподіл сірки по відбитку на фотопапері. Після цього виробляють глибоке травлення для визначення порушень суцільності і флокенов.

Мікроскопічний аналіз.

Мікроскопічний аналіз металів полягає в дослідженні їхньої структури з допомогою оптичного мікроскопа (використовує звичайне біле або ультрафіолетове випромінювання) і електронного мікроскопа.

При використанні оптичного мікроскопа структуру металу можна вивчати при загальному збільшенні від декількох десятків до 2 000-3 000 разів. Мікроаналіз дозволяє характеризувати розміри і розташування різних фаз, присутніх в сплавах, якщо розміри частинок цих фаз не менше 0,2 мкм.

Багато фази в металевих сплавах мають розміри 10-4-10-2 см і тому можуть бути помітні у мікроскопі.

При мікроаналізі однофазних сплавів (зазвичай твердих розчинів) і чистих металів можна визначати величину зерен і відзначити існування дендритної будови.

Визначення розмірів зерен проводиться методами кількісної металографії, або шляхом зіставлення структури з заздалегідь складеними шкалами.

Дендритна будова пов'язано з певною хімічною неоднорідністю, яка виникає при травленні зразка, що підлягає микроанализу. Якщо однофазні сплави складаються з цілком однорідних за складом зерен, то це вказує на досягнення рівноважного стану.

У багатофазних сплавах з допомогою мікроаналізу можна визначити не тільки кількість, форму і розміри включень окремих фаз, але і їх взаємне розташування.

Різні фази можуть утворювати стійкі форми взаємного розподілу, характерні не для одного якого-небудь сплаву, а для цілих груп сплавів, що мають загальні типи перетворень, описуваних діаграмою стану (наприклад, евтектичні і евтектоїдних перетворення).

Кількість евтектичній або евтектоїдной структури, а також будову і характер розподілу цих структур надають великий вплив на властивості сплавів. Зокрема, властивості стали дуже сильно залежать від кількості эвтектоида (перліту) і його будови. Форма перліту в залежності від характеру термічної обробки може бути різною - від грубопластинчатой до дрібнозернистою.

Інші поєднання фаз можуть залежати від умов термічної і гарячої механічної обробки; фази можуть бути у вигляді окремих включень округлої, пластинчастої або голчастої форми, а також у вигляді рядків і сітки. Наприклад, добре відомо, що рівномірний розподіл карбідів у структурі заевтектоїдной сталі забезпечує високі механічні властивості інструменту, тоді як наявність сітчастого розподілу цементиту по межах зерен (цементитная сітка) викликає крихкість.

Користуючись методами мікроаналізу, можна також оцінити властивості ряду багатофазних сплавів, зокрема, чавуну, для якого існують спеціальні шкали, класифікують за формою і кількістю графіт і фосфидную евтектики.

По площі, займаної кожною фазою або структурної складової у полі зору мікроскопа, можна в ряді випадків визначити кількість присутніх фаз, якщо відома їх щільність. Крім того, якщо відомий склад кожної з фаз, можна приблизно визначити і склад досліджуваного сплаву. Такі розрахунки тільки в тому випадку будуть не досить точними, якщо присутні фази не надто дисперсны і знаходяться в значній кількості.

З допомогою мікроаналізу можна визначити структуру сплаву не тільки в рівноважному, але і в стані рівноваги, що в ряді випадків дозволяє встановити попередню обробку сплаву.

Зміна структури від поверхневого шару до середини виробів вказує на характер нагріву (наявність окислення або зневуглецювання сталі) або застосування хіміко-термічної обробки (цементації, азотування тощо).

Приготування мікрошліфів

В оптичному мікроскопі розглядаються микрошлифы - спеціальні зразки металу, що мають шліфовану і гладку поліровану поверхню, що відбиває світлові промені.

Вирізка зразка з досліджуваного металу. Деталі чи зразки невеликих розмірів і ваги після підготовки поверхні можна безпосередньо встановити на столику мікроскопа. Якщо ж розміри або вага деталі (зразка) незначні або важко отримати на деталі плоску поверхню, необхідно вирізати з деталі спеціальну пробу, часто звану темплетом.

Особливе значення для результатів дослідження має вибір місця, з якого треба вирізати зразок, і вибір тієї поверхні, по якій треба приготувати мікрошліф. Цей вибір залежить від мети дослідження і форми деталі.

Мікроструктуру литих металів і сплавів (у фасонних відливаннях) перевіряють у різних перетинах виливки - від найбільших до мінімальних, так як такі ділянки зазвичай охолоджуються з різною швидкістю, а структура багатьох ливарних сплавів, наприклад чавуну або бронзи, залежить від швидкості охолодження. Крім того, в цих випадках важливо визначити напрямок, у якому слід виготовити мікрошліф. Часто площина, на якій виробляють вивчення мікроструктури, вибирають перпендикулярно поверхні відводу тепла, з тим, щоб можна було визначити структуру в периферійних і серединних шарах металу.

Для вивчення мікроструктури злитка вирізають кілька зразків (темплетов) таким чином, щоб можна було визначити зміну структури по ряду поперечних перерізів.

При дослідженні впливу пластичної деформації місце вирізки зразка краще визначити за даними макроаналізу, коли виявлено напрям течії металу і найбільш характерні ділянки деталі. Якщо виріб піддавалося кування або штампування, важливо вивчити ділянки, де, наприклад, мало місце найбільш складна згинання або велика витяжка, а також обсяги металу, на які не поширювалася деформація. У всіх цих випадках необхідно досліджувати мікроструктуру головним чином у напрямі течії металу, а іноді також і в перпендикулярному напрямку. З великих деталей доцільно вирізати кілька зразків на різних ділянках, що дозволить характеризувати однорідність будови металу, з якого виготовлено даний виріб.

Структуру сплавів, що пройшли термічну обробку, перевіряють як в поверхневих, так і в більш глибоких шарах деталі, у відповідності з чим і виготовляють зразки для мікроаналізу. При оцінці властивостей сплавів, що знаходяться в стані рівноваги, необхідно, поряд з мікроаналізом, використовувати та інші методи дослідження і, насамперед, вимірювання твердості.

При дослідженні причин руйнування різних деталей в процесі експлуатації зразки для аналізу вирізають поблизу місця руйнування і у віддаленні від нього, щоб можна було визначити наявність яких-небудь відхилень в будові металу. Крім того, вивчають структуру у поздовжньому і поперечному напрямках.

Отримання плоскої поверхні зразка. Поверхня зразка, за якою буде проводитися металлографическое дослідження, піддають спеціальній обробці. В першу чергу отримують приблизно плоску поверхню.

Зразки невеликих розмірів для полегшення обробки поміщають в спеціальний затискач, що складається зазвичай з двох пластин, які можна з допомогою гвинтів зближувати і розсовувати, або заливають у спеціальні легкоплавкі сплави сірку і т. п.

Заливку виробляють наступним чином: на металеву або керамічну пластинку встановлюють круглу або квадратну оправлення (із сталі або латуні) і всередину оправки поміщають зразок таким чином, щоб підготовлювана поверхню спиралася на платівку. Потім рідку легкоплавку масу заливають у оправлення з досить щільним заповненням її.

Останнім часом в лабораторній практиці почали застосовувати більш зручну, ніж заливка, запресовування зразків в пластмасу.

Шліфування площини зразка. Після отримання приблизно плоскій поверхні зразок шліфують наждачним папером, вміщеній для цього на плоскому підставі (зазвичай на склі), або закріпленої за допомогою затискних кілець, або наклеєної на обертовий круг.

Шліфування виробляють послідовно наждачним папером різного сорту, спочатку з більш крупним зерном абразиву, а потім з більш дрібним. Напрямок руху зразка за наждачним папері або положення зразка щодо направлення кола при зміні сорти паперу змінюють на 90° для кращого видалення гребінців і рисок, створених попереднім шліфуванням.

Залишаються на поверхні зразка після шліфування частинки абразивного матеріалу видаляють обдуванием повітрям або промиванням водою.

При шліфуванні дуже м'яких металів вырываемые з наждачного паперу абразивні частинки і металеві тирса можуть легко вдавливаться в поверхню м'яких металів, тому наждачний папір попередньо змочують у гасі або натирають парафіном. Останнім застосовують, наприклад, при виготовленні мікрошліфів з алюмінію.

Полірування площині зразка. Поліруванням видаляють залишилися після шліфування дрібні ризики. Застосовують механічну, хіміко-механічний та електрохімічний способи полірування.

1. Механічне полірування

2. Хіміко-механічне полірування

3. Електрохімічне полірування

Після полірування, незалежно від способу його виконання, мікрошліф промивають водою, потім, якщо сплави окислюються, промивають спиртом і просушують фільтрувальним папером.

Вивчення мікроструктури

Вивчення мікроструктури починають з розгляду шліфа в нетравленном вигляді, тобто після полірування і промивки. У цьому випадку в полі зору мікроскопа можна помітити окремі невеликі, темні ділянки. Вони можуть представляти: а) неметалеві включення; б) дрібні пори; в) структурні складові, характерні для деяких сплавів (наприклад, графіту в сірому чавуні).

Неметалічні включення в сталі і чавуні, внаслідок їх великої крихкості, можуть частково або повністю выкрошиться при шліфуванні і поліруванні. Крім того, неметалеві включення

Мікрошліф занурюють полірованою поверхнею у реактив і через деякий час (тривалість травлення залежить від складу досліджуваного сплаву та складу розчину і легко встановлюється експериментально) виймають; якщо полірована поверхню шліфа стає при цьому злегка матовою, травлення вважають закінченим, і шліф промивають водою; після цього висушують шліф спиртом, акуратно прикладаючи до нього аркуш фільтрувального паперу. У разі швидкого окислення шліф негайно промивають спиртом.

Якщо ж за час витримки поверхню шліфа зберігає блискучий вигляд або структура сплаву не виявляється чітко, мікрошліф знову занурюють і витримують в реактиве.

Значно рідше застосовують (зокрема, для сталей) нагрівання шліфів в печі до порівняно невисоких температур; в цьому випадку окремі фази сплаву отримують неоднакове фарбування, оскільки вони володіють різною здатністю до окислення.

Феромагнітні і парамагнітні фази стали виявляють також і магнітним способом. Якщо на шліф нанести колоїдний розчин крокусу і помістити його в магнітне поле невеликої постійного магніту або соленоїда, то до ділянок феромагнітної фази притягнуться колоїдні частинки сполук заліза, і ці ділянки будуть здаватися темними, а парамагнітні ділянки - світлими.

Термічний метод призначений для визначення критичних точок, тобто тих температур, при яких у сплаві відбуваються будь-які перетворення. Критичні точки визначають термоелектричним пірометром, що складається з двох частин — термопари та гальванометра. Суть методу: не рознімне з'єднання термопари занурюють у розплавлений метал для реєстрації початку або кінця кристалізації або у спеціально просвердлений отвір у зразку, що досліджується, і через певні проміжки часу (звичайно через 15—ЗО с) знімають покази гальванометра. На підставі отриманих результатів будують криві, відкла­даючи на осі абсцис час, а на осі ординат — температуру.

Електронна мікроскопія.

Дослідження структури металів та сплавів з допомогою електронного мікроскопа називають електронною мікроскопією. В електронному мікроскопі джерело світла замінено джерелом електронів, які виходять з електронної гармати, а ^скляні лінзи замінені електромагнітними лінзами. Електронна гармата представляє собою вольфрамову спіраль, нагріту до високої температури (катод). За анод править пластинка з отвором посередині. Між спіраллю й анодом, що знаходяться на невеликій відстані, створюється потужне електричне поле, необхідне для прискорення руху електронів. Прискорені електрони проходять крізь отвір анода і прямують до об'єкта. Залежно від методу дослідження існує кілька конструкцій електронних мікроскопів:

— просвітлювальні, в яких потік електронів проходить через об'єкт; зображення є наслідком різного розсіювання електронів на об'єкті.

— відбивальні, коли зображення утворюється відбитими від поверхні об'єкта електронами.

— емісійні, в яких зображення утворюється від поверхні, що світиться під дією електронів.

— растрові, де зображення утворюється за рахунок емісії електронів, що випромінюються з поверхні, на яку падає і безперервно переміщується потік первинних електронів.

Найпоширеніші просвітлювальні електронні мікроскопи, в яких об'єкт досліджують в електронних променях. З огляду на це предмет дослідження має бути дуже тонким. При дослідженні звичайних мікрошліфів на електрон­ному мікроскопі застосовують переважно метод реплік (оксидних, лакових, кварцевих, вугільних), що відтворюють рельєф поверхні мікрошліфа і пропус­кають електронні промені. Через різні ділянки об'єкта проходить різна кількість електронів (менша від грубих і щільних ділянок і більша від тонких і нещільних). Це спричиняє контрастність зображення, тобто відображення будови предмета, що досліджується. Просвітлювальні електронні мікроскопи дають збільшення в 400 тисяч разів.

Рентгеноструктурний аналіз і рентгенівська дефектоскопія.

Рентгеноструктурний аналіз застосовують для дослідження внутрішньої будови кристалів, їх орієнтування і визначення внутрішніх напружень (викривлення решітки). Рентгенівські промені — це електромагнітні хвилі дуже малої довжини (від 0,02—0,2 нм). Порівняно з довжиною світлових хвиль рентгенівські хвилі у 10 тисяч разів коротші.

Рентгенівський аналіз побудований на відбиванні рентгенівських променів від атомів кристалічної решітки і на інтерференції рентгенівських променів, тобто здатності їх підсилювати, послаблювати або взагалі гасити один одного. Для дослідження монокристалів використовують рентгенівські трубки, які дають пучок променів з різними довжинами хвиль, так зване біле рентгенівське випромінювання. Полікристалічні метали і сплави досліджують у променях з певною довжиною хвилі - монохроматичних променях. Тому аноди електронних трубок виготовляють з хрому, заліза, міді, молібдену або кобальту.

Питання для самоконтролю

1. Що таке макроструктура?

2. Що називається макрошліфом?

3. З якою метою проводиться мікроаналіз?

4. Як виявляється ліквація сірки?

5. Що таке мікроструктура?

6. Що називається мікрошліфом?

7. Мета мікроаналізу.

8. Устрій мікроскопа.

9. З якою метою застосовують травлення мікрошліфів?

10. Суть електронної мікроскопії.

11. Застосування рентгеноструктурного аналізу.

Дата добавления: 2015-06-25