Металлы IVВ и VВ групп

Лабораторная работа № 10

Цель работы: изучить свойства титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала и их соединений.

Необходимые реактивы: металлические титан, цинк, медь; оксид титана (IV), титанилсульфат, хлорид аммония, хлорид натрия, пиросульфат калия, ванадат аммония и натрия, оксид ванадия (V), карбонат натрия, сульфат железа (II), ниобат калия, оксид фосфора (V), хлористый кальций (прокаленный), парафин; растворы: хлористоводородная кислота (37%, 18%, 10%, 2н), серная кислота (96%, 10%, 2н), азотная кислота (10%), уксусная кислота (1М), гидроксид натрия (10%), гидроксид калия (40%), пероксид водорода (3%), нитрат серебра (0,1М), хлорид аммония (насыщенный), перманганат калия (0,5М).

Необходимое оборудование: химические пробирки, плоскодонная колба на 50 мл, фарфоровые чашки, фарфоровый тигель с крышкой, U-образная трубка, колба Вюрца на 50 мл, хлоркальциевая трубка, промывная склянка, колба Бунзена, фильтр Шотта №3.

10.1. Свойства титана.

10.1.1. Взаимодействие титана с кислотами. На порошок титана подействовать разбавленной серной (или соляной кислотой). Отметить отсутствие взаимодействия. Нагреть пробирку с раствором. Объяснить появление окраски. Написать уравнения реакций.

10.1.2. Депассивация титана в присутствии фторид-ионов. На порошок титана подействовать разбавленной уксусной кислотой. Обратить внимание на отсутствие взаимодействия. Добавить в пробирку немного фторида аммония. Объяснить наблюдаемые явления.

10.2. Соединения титана (IV).

10.2.1. Титановая кислота. К 10 мл солянокислого раствора тетрохлорида титана приливать при постоянном перемешивании 10%-ный раствор аммиака до полноты осаждения титановой кислоты. Дать осадку отстояться, слить с него раствор и промыть несколько раз водой методом декантации.

Испытать отношение титановой кислоты к 10% растворам кислот и щелочей. Небольшое количество титановой кислоты взболтать в пробирке с водой и прокипятить. Слить воду и снова испытать отношение титановой кислоты к кислотам и щелочам. Как и почему изменилась реакционная способность титановой кислоты?

Какие гидраты называются a- и b-титановыми кислотами, как они получаются и какими обладают свойствами? Как, исходя из оксида титана (IV), получить титанат калия и титанилсульфат?

Сопоставить свойства гидроксидов титана (IV), циркония (IV) и гафния (IV).

10.2.2. Пероксидные соединения титана. К раствору тетрахлорида титана в хлористоводородной кислоте прибавить несколько капель 3% раствора пероксида водорода. Что наблюдается? Каков состав пероксидных соединений титана?

10.3. Соединения титана (III) и их свойства.

10.3.1. Получение раствора сульфата титана (III). Налить в пробирку 3 мл раствора титанилсульфата, прилить 1-2 мл 10% раствора серной кислоты и положить 1-2 кусочка цинка. Как меняется окраска раствора? Написать уравнение реакции.

10.3.2. Изучение свойств соединений титана (III). В 2 пробирки налить до 1 мл раствора сульфата титана (III), полученного в предыдущем опыте. Одну пробирку оставить на воздухе. Что наблюдается? В другую пробирку добавить несколько капель раствора перманганата калия. Что происходит? Написать уравнения реакций.

Оставшийся раствор сульфата титана (III) слить с цинка в третью пробирку и быстро прилить к нему 10% раствор гидроксида натрия. Испытать отношение гидроксида титана (III) к кислороду воздуха, а также к 10% растворам кислоты и щелочи. Написать уравнения реакций. Какими свойствами обладают соединения титана (III)?

10.4. Получение сульфата титана (IV) и его гидролиз. Тонкоизмельченный диоксид титана расплавить в пятикратном количестве пиросульфата калия в фарфоровом тигле. Плавление вести осторожно, не допуская сильного улетучивания выделяющегося серного ангидрида. Одну часть полученного плава растворить в разбавленной серной кислоте, другую обработать водой при нагревании. Объяснить растворение плава в первом случае и образование осадка во втором.

10.5. Соединения ванадия.

10.6.1. Получение и свойства оксида ванадия (V). Положить на крышку тигля 0,1 - 0,2 г ванадата аммония. Нагреть крышку через асбестовую сетку пламенем горелки. Что наблюдается? Написать уравнение реакции.

Положить в ряд пробирок небольшое количество оксида ванадия. Испытать действие на него воды, 10% растворов хлористоводородной, серной и азотной кислот, а также концентрированной хлористоводородной кислоты и щелочи на холоду и при нагревании. Написать уравнения реакций.

Какова растворимость оксида ванадия (V) в воде? Какие ионы находятся в водном растворе оксида ванадия (V)? В чем проявляются окислительные свойства оксида ванадия (V)?

10.6.2. Соли ванадиевой кислоты. Налить в две пробирки по 3-4 мл раствора ванадата натрия и прилить в одну из них раствор нитрата серебра, в другую – хлорида аммония. Написать уравнения реакций.

Следует учесть, что при получении осадка ванадата серебра и ванадата аммония исходный раствор ванадата натрия должен быть достаточно концентрированным, а раствор хлорида аммония – насыщенным.

К раствору ванадата натрия прилить по каплям при перемешивании 1н раствор серной кислоты. Чем обусловлено изменение окраски раствора? Написать уравнения реакций, протекающих в водном растворе ванадатов при понижении или повышении значения рН в ионной форме.

10.6.3. Пероксидные соединения ванадия. К 2-3 мл раствора ванадата натрия, подкисленного разбавленным раствором серной кислоты, прибавить несколько капель 3% раствора пероксида водорода. Что при этом наблюдается? Написать уравнение реакции.

10.6.4. Соединения ванадия низших степеней окисления. В колбочку емкостью 50 мл налить 10 мл раствора ванадата натрия, подкислить 10% раствором соляной кислоты, положить 3-4 кусочка гранулированного цинка. Как изменяется окраска раствора? Написать уравнения окислительно-восстановительных реакций.

Дата добавления: 2015-06-25