Металлы VIII B группы

Лабораторная работа № 13

Цель работы: изучить свойства железа, кобальта, никеля и их соединений.

Необходимые реактивы: железная проволока или гвоздь, железные образцы, железо луженое и оцинкованное, магний металлический, оксид железа (III), гидроксид натрия (или калия), нитрит натрия (или калия), сульфат железа (II), сульфат аммония, хлорид кобальта (II), гексагидрат хлорида кобальта (II), абсолютированный этиловый спирт, нитрат никеля, активированный уголь.

Растворы: серной кислоты (96 и 10%), азотной кислоты (65%. и 10%), хлористоводородной кислоты (36% и 10%), гидроксида калия (10%), аммиака (25% и 10%), хлорида натрия (10%), хлорида аммония (насыщ.енный), 0,5М нитрата (или ацетата) свинца, перманганата калия, сульфата меди, сульфата железа (II), хлорида железа (III), хлорида кобальта (II), нитрата никеля (II), карбоната натрия, гексацианоферрата (III и II) калия, дихромата калия, сульфида аммония (или натрия), тиоцианата аммония, иодида калия, хлорида бария, уксусная кислота, смесь диэтилового эфира с амиловым спиртом.

Необходимое оборудование: химические пробирки, аппарат Киппа, промывные склянки, химические стаканы на 50-100 мл, плоскодонные конические колбы на 100-250 мл, колба Бунзена, воронка Бюхнера, фарфоровый тигель с крышкой, муфельная печь, кафельная пластинка.

13.1. Свойства железа, кобальта, никеля.

Какое положение занимают элементы семейства железа в ряду напряжений металлов? Как они взаимодействуют с водой, кислотами и щелочами? Написать уравнения реакций железа с разбавленными и концентрированными растворами кислот: хлористоводородной, серной, азотной на холоду и при нагревании.

Как относятся железо, кобальт и никель к кислороду воздуха? Что такое ржавление железа? От каких факторов зависит этот процесс? Что произойдет, если взять две пластинки – одну из оцинкованного железа, другую из луженого, - на каждой их них напильником провести черту таким образом, чтобы снять защитный слой металла, смочить обе пластинки 10% раствором хлорида натрия и оставить их на воздухе?

13.2.1. Пассивирование и оксидирование железа. (Работу проводить в вытяжном шкафу).

13.2.1.1. В широкую пробирку налить дымящую азотную кислоту и внести в нее хорошо очищенную железную проволоку (или гвоздь). Через 1-2 мин осторожно, не касаясь стенок пробирки, вынуть железо из кислоты, промыть его в стакане с водой и внести на несколько секунд в раствор медного купороса. Выделяется ли на нем медь? Затем сильно ударить толстой стеклянной палочкой по проволоке (или гвоздю) и снова погрузить металл в раствор медного купороса. Что наблюдаете? Объяснить, почему после обработки концентрированной азотной кислотой на железе не выделяется медь. Какое значение имеет удар палочкой по железу?

13.2.1.2. Два железных образца очистить тонкой наждачной бумагой. Один из них оставить для контроля, а ко второму прикрепить проволоку и опустить на 1-2 мин в 5% раствор хлористоводородной кислоты, затем промыть его водой под краном и осушить фильтровальной бумагой. В стаканчике нагреть до кипения раствор, содержащий в 100 мл воды 60 г гидроксида натрия и 6 г нитрита натрия, опустить в него протравленный образец. Через 20-30 мин. вынуть его их раствора, промыть водой и осушить фильтровальной бумагой. Объяснить, почему поверхность образца изменила свою окраску.

На поверхность испытуемого и контрольного образца нанести по капле раствора сульфата меди. Наблюдать, через какое время на поверхности образцов под каплей произойдет выделение меди. Дать объяснение.

13.2.2. Получение и свойства гидроксидов железа, кобальта и никеля.

13.2.2.1. Гидроксид железа (II). Приготовить 200 мл воды, не содержащей растворенного кислорода. Для этого кипятить дистиллированную воду в течение 5-10 мин, пропуская в нее диоксид углерода, а затем охладить воду в токе диоксида углерода до комнатной температуры. Закрыть отверстие колбы пробкой.

Пользуясь этой водой, в одной пробирке растворить несколько кристаллов сульфата железа (II), подкислить раствор серной кислотой и положить несколько кусочков железа (зачем?). В другой пробирке приготовить раствор гидроксида натрия. Приливая раствор щелочи к раствору соли железа (II), получить осадок гидроксида железа (II). Каков цвет осадка? Что происходит с ним на воздухе? Написать уравнения реакций.

13.2.2.2. Гидроксид железа (III). Получить гидроксид железа (III) и исследовать его отношение к кислоте и избытку щелочи. Написать уравнения реакций.

Какой из гидроксидов – железа (II) или железа (III) – обладает более основными свойствами и чем это можно объяснить?

13.2.2.3. Гидроксид кобальта (II). К раствору соли кобальта (II) прилить немного раствора гидроксида натрия. Отметить цвет образующегося осадка. Добавить еще щелочи и нагреть, встряхивая содержимое пробирки. Как изменяется цвет осадка? Что происходит с гидроксидом кобальта (II) при стоянии на воздухе? Написать уравнения реакций.

13.2.2.4. Гидроксид кобальта (III). В две пробирки налить раствор соли кобальта (II), в одну из них добавить бромной воды, в другую – пероксид водорода, затем в обе пробирки прилить раствор гидроксида натрия. Что происходит? Написать уравнения реакций.

13.2.2.5. Гидроксид никеля (II). Получить гидроксид никеля (II). Изменяется ли гидроксид никеля (II) при стоянии на воздухе? Написать уравнение реакций.

13.2.2.6. Гидроксид никеля (III). К осадку гидроксида никеля (II) прилить бромной воды. Что происходит? Написать уравнение реакции. Чем объясняется различное отношение гидроксидов железа (II), кобальта (II), никеля (II) к кислороду воздуха? Почему способ получения гидроксидов кобальта (III), никеля (III) отличается от способа получения гидроксида железа (III)? Как и почему изменяются кислотно-основные свойства гидроксидов железа, кобальта и никеля в зависимости от степени их окисления?

13.2.3. Соли железа, никеля и кобальта.

13.2.3.1. Свойства солей железа (II).

а). Определить рН раствора сульфата железа (II). Написать уравнение реакции гидролиза сульфата железа (II). Прилить раствор карбоната натрия. Что наблюдается? Написать уравнение реакции и объяснить полученные результаты.

б). К раствору сульфата железа (II) прилить раствор гексацианоферрата (III) калия (красной кровяной соли). Что получается? Написать уравнение реакции. Для чего используется эта реакция?

в). К подкисленному серной кислотой раствору соли железа (II) добавить раствор перманганата калия. Что происходит? Написать уравнения реакций взаимодействия соли железа (II) с перманганатом и дихроматом калия. Будет ли окисляться соль железа (II) хлорной, бромной и йодной водой? Как относятся соли железа (II) к сероводороду и сульфиду аммония?

Какие выводы о свойствах солей железа (II) можно сделать из проведенных опытов? Почему при изучении свойств соединений железа (II) исходным веществом следует брать свежеприготовленный раствор сульфата железа (II)?

13.2.3.2. Образование карбоната и гидрокарбоната железа (II). Немного дистиллированной воды, подкисленной одной каплей разбавленной H₂SO₄, кипятить в пробирке в течение 1-2 мин. Затем бросить в нее несколько крупинок соли железа (II) (не взбалтывать!) и снова прокипятить. Полученный раствор охладить под краном водой и прилить к нему около 1 мл раствора соды. Образуется белый осадок. Объяснить, почему на воздухе постепенно изменяется цвет. Написать уравнения реакций.

Через жидкость с осадком пропустить ток СО₂ из аппарата Киппа. Что происходит? Затем содержимое пробирки нагреть до кипения. Что наблюдается? Написать уравнения реакций.

Опыт происходит удачно в том случае, если все операции проводить быстро, чтобы соединения железа (II) не успевали окислиться.

13.2.3.3. Получение сульфида железа (II).

К раствору сульфата железа (II) прилить раствор сульфида аммония. Что происходит? Написать уравнение реакции. Прилить к содержимому пробирки разбавленный раствор хлористоводородной кислоты. Что наблюдаете? Как действует сероводород на раствор сульфата железа (II)? Объяснить различие в действии сульфида аммония и сероводорода на раствор сульфата железа (II), используя таблицы.

13.2.3.4. Свойства солей железа (III).

а). Определить рН раствора хлорида железа (III). Написать уравнение реакции гидролиза этой соли. Какая из солей – сульфат железа (II) или сульфат железа (III) – сильнее гидролизуется в растворах?

б). К раствору хлорида железа (III) добавить раствор карбоната натрия. Каков состав образовавшегося осадка? Написать уравнение реакции.

в). В 2 пробирки налить по 1-2 мл раствора хлорида железа (III). В одну пробирку добавить несколько капель раствора роданида аммония, в другую – раствора гексацианоферрата (II) калия (желтой кровяной соли). Что происходит? Написать уравнения реакций. Для чего используются эти реакции?

г). Как взаимодействует хлорид железа (III) с сульфидом натрия и йодидом калия? Написать уравнения реакций. В каких условиях соли железа (III) переходят в соли железа (II) и обратно?

д). Что происходит при взаимодействии хлорида железа (III) с сероводородом и сульфидом аммония? Провести соответствующие реакции и написать их уравнения. Перечислите свойства солей железа (III).

13.2.3.5. Получение и свойства феррита натрия.

Смешать в железном тигле 2 г порошка оксида железа (III) и 20 г безводного карбоната натрия. Сплавить смесь на пламени газовой горелки или в муфельной печи при температуре 800-900⁰. Горячий расплав вылить на кафельную пластинку. По остывании кусочки сплава растереть в ступке и высыпать полученный порошок в стакан с водой. Что оседает на дно стакана? Написать уравнения реакций. К какому типу оксидов относится оксид железа (III)? Какие соли сильнее гидролизуются, ферриты или соли железа (III)? От чего это зависит?

13.2.3.6. Получение и свойства ферратов.

Положить в фарфоровую чашку около 0,5 г измельченного гидроксида калия (по возможности не содержащего углекислой соли), добавить 3-5 капель раствора хлорида железа (III) и затем 2-3 капли брома (под тягой!). После непродолжительного нагревания на водяной бане охладить чашку с содержимым, добавить 15-20 мл воды и перенести раствор в небольшой стакан. Какое вещество придает окраску раствору?

Разлить раствор феррата в 3 пробирки. В одну пробирку добавить раствор хлорида бария до полноты осаждения. Каков состав осадка? Во вторую пробирку прилить сероводородную воду, в третью – 2н раствор серной кислоты. Что наблюдается? Написать уравнения всех реакций. Какими свойствами обладают соединения железа (VI)?

13.2.3.7. Свойства солей кобальта (II).

а). Положить в пробирку несколько кристаллов безводного хлорида кобальта (II) и смочить водой. Как изменяется окраска? Добавить концентрированную хлористоводородную кислоту. Каков теперь цвет раствора?

б). Налить в пробирку 1-2 мл абсолютированного спирта и добавить несколько кристаллов хлорида кобальта. Объяснить изменение окраски.

в). К раствору сульфата кобальта (II) прилить в одной пробирке сероводородную воду, в другой – раствор сульфида натрия. Написать уравнения реакций.

г). Несколько кристаллов нитрата кобальта (II) прокалить на пламени газовой горелки. Как определить окончание реакции?

Небольшое количество полученного оксида кобальта (III) (какой еще оксид кобальта может образоваться в зависимости от температуры?) положить в пробирку и обработать концентрированной хлористоводородной кислотой. Какой газ выделяется? Написать уравнения проведенных реакций. Как реагирует оксид кобальта с азотной и серной кислотами?

13.2.3.8. Свойства солей никеля.

Испытать отношение сероводорода и сульфида натрия к раствору соли никеля (II). Познакомиться с величинами произведений растворимости сульфидов никеля и кобальта. Почему образование простых (не комплексных) солей не характерно для кобальта (III) и в особенности для никеля (III)?

13.2.4. Комплексные соединения железа, кобальта и никеля.

13.2.4.1. Соединения с комплексными катионами.

К растворам солей кобальта (II) и никеля (II) прилить сначала немного, а затем избыток концентрированного раствора аммиака. Что наблюдается? Прокипятить аммиачный раствор соли кобальта, встряхивая пробирку (зачем?). Объяснить изменение его окраски. Написать уравнения реакций.

Добавить к аммиачному раствору соли никеля (II) 3-5 капель раствора сульфида аммония. Что выпадает в осадок? Написать уравнения реакций.

Какое координационное число проявляют кобальт и никель в полученных аммиакатах? Как изменяется устойчивость аммиакатов в ряду: железо (II), кобальт (II), никель (II)?

13.2.4.2. Соединения с комплексными анионами.

а). Образование нитритного комплекса. К раствору соли кобальта (II) прилить немного уксусной кислоты и избыток нитрита калия. Смесь подогреть. Какой газ выделяется при этом? Что выпадает в осадок? Написать уравнения реакций. Какое координационное число у кобальта в этом соединении?

б) Образование тиоцианатного комплекса. В пробирку к 3 каплям концентрированного раствора хлорида кобальта (II) прибавить 8 капель концентрированного раствора тиоцианата аммония или несколько кристаллов твердой соли. Отметить цвета раствора – цвет тетратиоцианатокобальтат-иона. Написать уравнения реакций. К полученному раствору прибавлять по каплям дистиллированную воду до получения розовой окраски. Чем она вызвана? Затем в эту же пробирку добавить 8-10 капель смеси эфира с амиловым спиртом и сильно взболтать. Чем объяснить получение в эфирном слое цвета, характерного для комплекса?

На основании проделанных опытов сделать заключение об устойчивости комплекса в воде и эфирном слое. Эту реакцию используют для обнаружения кобальта.

Рассмотрено на заседании кафедры химии

протокол №____ от «___»_____________2012

Зав. кафедрой химии _____________ В.А.Алферов

Нормоконтролер, ответственный по стандартизации кафедры химии __________________Л.Д. Асулян «___» ____ ________2012 г.

Дата добавления: 2015-06-25