Приборы нефелометрического анализа

Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.

Нефелометрический и турбидиметрический анализы могут быть применены для исследования процессов, в основе которых лежат химические реакции, сопровождающиеся осаждением продуктов. Основные требования к этим реакциям:

1)получаемые осадки должны быть практически нерастворимыми, т.к. при турбидиметрических и нефелометрических исследованиях обычно применяют сильно разбавленные растворы;

2)получаемые осадки должны находиться и виде взвеси (cуспензии) с воспроизводимыми размерами частиц и, следовательно
воспроизводимыми оптическими свойствами;

3)получаемые взвеси должны быть стойкими во времени, т.е.
должны оседать в течение достаточно длительного времени.

На оптические размеры частиц и оптические свойства суспензии оказывают влияние следующие факторы:

1)концентрация ионов, образующих осадок;

2)соотношение между концентрациями смешиваемых растворов;

3)порядок смешивания растворов;

4)скорость смешивания;

5)время, необходимое для получения максимальной мутности;

6)стабильность дисперсии;

7) присутствие посторонних электролитов;

8) присутствие неэлектролитов;

9) температура;

10)наличие защитных коллоидов (крахмал, желатин, агар-агар).

Таким образом, необходимым и обязательным условием проведения турбидиметрических и нефелометрических анализов является изучение влияния всех этих факторов и жесткая стандартизация условий подготовки веществ к нефелометрическим и турбидиметрическим измерениям.

Нефелометрические определения проводятся в нефелометре НФM, действие которого основано на принципе уравнивания при визуальном наблюдении двух световых потоков: одного - от рассеивающей взвеси, другого - от матового или молочного стеклянного рассеивателя прибора. Уравнивание потоков производится с помощью измерительных диафрагм.

Световой поток от электрической лампы 1 проходит сквозь светофильтр 2 и попадает на стеклянную пластинку 3. Часть светового потока отражается от этой пластинки и попадает на стеклянный рассеиватель. 6, а часть этого потока попадает в кювету 4,

Рис. 26. Схема нефелометра НФМ

заполненную исследуемым раствором. Световой поток, выходящий из кюветы, гасится в ловушке света 5. Часть света, отраженная частицами, находящимися в растворе, проходит через линзу 7, уравнительную диафрагму 8', линзу 9' и при помощи ромбической призмы 10' направляется через светофильтр 11 в окуляр 12, освещая одну половину оптического ноля. Световой поток от рассеивателя 6 проходит такой же путь через линзу 7, уравнительную диафрагму 8, линзу 9, ромбическую призму 10, светофильтр 11 и попадает в окуляр 12, освещая вторую половину оптического поля.

При проведении нефелометрического измерения исследуемый раствор наливают в кювету 4, устанавливают барабаны уравнительных диафрагм 8 и 8', изменяя размеры их щелей. Проделав подобные измерения для ряда растворов, содержащих определенные концентрации исследуемого вещества, строят калибровочный график зависимости показаний уравнительной диафрагмы от концентрации растворов. Используя этот график, по показаниям уравнительной диафрагмы определяют концентрацию анализируемого раствора.

Ошибка при проведении нефелометрических измерений достигает 10-15% и складывается из ошибки проведения самого измерена и ошибки при подготовке раствора к анализу.

Нефеломечрический метод анализа применяется довольно редко из-за трудности получения стабильных взвесей с постоянным размером частиц.

Дата добавления: 2015-06-04