Использование ИК-спектроскопии для количественного анализа и анализа смеси веществ

Интерпретация ИК-спектров. При интерпретации ИК-спектров может быть поставлено несколько задач:

1.требуется подтверждение идентичности анализируемого об­разца и вещества известного строения;2.необходимо идентифицировать неизвестное вещество;3. необходимо проанализировать смеси веществ;4.необходимо провести количественный анализ.

Если анализируемое вещество является уже известным соеди­нением и требуется подтвердить идентичность анализируемого образца и вещества известного строения, проще всего сравнить полученный спектр анализируемого вещества с т.н. эталонным спектром-качественным спектром данного соединения, имеющимся в литературе или снятым самим исследователем в аналогичных условиях. Трудоемкое отнесение каждой имеющейся в спектре полисы поглощения к конкретным валентным или деформационным колебаниям является излишним.

Для того чтобы охарактеризовать неизвестное вещество по ИК-­спектру, стандартного подхода нет. К тому же не все неизвестные ве­щества можно идентифицировать. Во многих случаях можно только ориентировочно идентифицировать их основные функциональные группы. Но, с другой стороны, иногда достаточно получить подтвер­ждение, что данная структура или характеристическая группа отсут­ствует, чтобы считать задачу идентификации выполненой.

Для того чтобы упростить интерпретацию ИК-спектра неиз­вестного вещества, необходимо предварительно собрать максимум информации о нем, используя другие методы исследования. Например, необходимо определить температуру плавления твердого вещества или температуру кипения жидкого, определить растворимость

анализируемого вещества в растворителях различных классов, иссле­довать поведение вещества в пламени. Это позволит во многих случаях сделать предварительное заключение о принадлежности анализируемого вещества к какому-то классу веществ. Необходимо также убедиться, действителъно ли образец является достаточно чистым или он содержит два или более компонента, т.к. интерпретация спектра смесей на основании характеристических частот поглощения групп атомов очень сильно затруднена.

После этой предварительной работы необходимо снять спектр и приступить к его интерпретации с использованием корреляционных таблиц и диаграмм. Корреляционные таблицы указывают наиболее вероятную область появления частоты поглощения определенной функциональной группы, определенную эмпирически в результате изучения большого числа известных структур. Т. к. точное положение частоты поглощения группы атомов зависит от многих факторов, то области поглощения могут быть широкими и значительно перекрываться друг с другом.

Проанализировав спектр но различным областям ИК-диапазона, идентифицировав отдельные полосы поглощения и используя имеющуюся информацию о физико-химических характеристиках (t_пл, t_кип, n^го _D и др.), можно сделать предположение о структуре анали­зируемого соединения. Для_. подтверждении правильности этого предположения следует сопоставить интерпретируемый спектр с эталонным спектром предполагаемого вещества, взятым из литературы, или со спектром этого вещества, снятым самим исследователем в анало­гичных условиях.

Количественный анализ с помощью ИК-спектроскопии проводят с помощью метода градуировочного графика, при этом строится график зависимости интенсивности наиболее чувствительной полосы поглощения имеющейся в спектре от концентрации определяемого вещества, в анализируемой пробе. В качестве чувствительных полос могут использоваться полосы функциональных групп определяемого вещества.

Дата добавления: 2015-06-04