Условия выполнения реакций

Микрокристаллоскопический метод анализа

Капельный анализ

Техника выполнения реакций

Методом капельного анализа можно обнаружить одни ионы в присутствии других, не прибегая к длительным операциям отделения от мешающих ионов. При капельном анализе реакции проводят на фильтровальной бумаге, на которую наносят каплю испытуемого раствора капилляром и каплю реактива, вызывающего характерное цветное окрашивание.

Кристаллы характерной формы получают путём внесения капли раствора или кристаллика реактива в каплю исследуемого вещества, помещённую на предметное стекло. По мере испарения воды по периметру капли появляются кристаллы продукта реакции характерной формы, которые рассматриваются под микроскопом.

Проводя аналитическую реакцию, необходимо создавать определённые условия, зависящие от свойств образующихся продуктов, так как иначе результат реакции окажется недостоверным. К таким условиям относятся:

1) pH раствора – надлежащая среда – это одно из важнейших условий проведения реакции, которая в случае необходимости создаётся прибавлением к раствору кислоты или щелочи. По каплям к анализируемому раствору добавляют кислоту или щёлочь до нужной величины pH, постоянно проверяя по цветной шкале универсального индикатора;

2) температура – для получения аналитического сигнала некоторые рекции необходимо проводить при нагревании на водяной бане или пламени спиртовки, так как на холоде или при комнатной температуре они не проходят;

3) концентрация – она должна быть достаточно большая, иначе при малых значениях концентрации реакции перестают удаваться.

Причина соблюдения условия достаточной концентрации: всякое вещество может выпадать в осадок только тогда, когда оно образуется в растворе в концентрации, превышающей его растворимость при данных условиях. Если вещество очень трудно растворимо, оно выпадает в осадок уже при очень малой концентрации открываемого иона: соответствующая реакция называется чувствительной. А при значительной растворимости образующегося соединения реакция мало чувствительна и удаётся лишь при большой концентрации открываемого иона. То же относится и к реакциям, сопрвождающимся изменением окраски.

Количественно чувствительность реакций характеризуют взаимно связанными показателями: открываемым минимумом и предельным разбавлением.

Открываемый минимум – это наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто посредством данной реакции, выражают его в микрограммах (m) (10^-6г).

Открываемый минимум неполностью характеризует чувствительность реакции, т.к. имеет значение не только абсолютное количество, но и концентрация соответствующего вещества или иона в растворе. Поэтому указывают также и предельное разбавление, которое характеризует наименьшую концентрацию вещества (иона), при которой он может быть обнаружен. Предельное разбавление выражают отношением весовой части вещества к весовому количеству раствора (G).

Между открываемым минимумом m (выраженным в микрограммах, мкг) и предельным разбавлением (G) существует соотношени е

m = V·10^-6/G,

где V – объём раствора, мл.

Чувствительность реакций, служащих для открытия одного и того же иона, различна.

Например, для иона Cu²⁺:

Реактив	Образующееся соединение	Эффект реакции	Открываемый минимум, мг	Предельное разбавление 1: G
1. HCI	H[CuCI3]	Зелёное окрашивание раствора		1:50000
2. NH3	[Cu(NH3)4]CI2	Синее окрашивание раствора	0,2	1:250000
3. K4[Fe(CN)6]	Cu2[Fe(CN)6]	Коричневое окрашивание раствора/осадок	0,02	1:2500000

Таким образом, наиболее чувствительной является реакция № 3 с K₄[Fe(CN)₆], позволяющая обнаружить в 50 раз меньшее количество меди в растворе, чем при действии HCI, и в 10 раз меньшее, чем при действии NH₃.

Дата добавления: 2015-06-04