Отделение иона бария

Обнаружение иона кальция

Обнаружение иона бария

Отделение катионов I аналитической группы от II

К смеси прибавляют 6-10 капель 2н раствора НСl, при этом катионы I группы переходят в осадок (1) в виде хлоридов, а катионы II группы остаются в растворе (р-р 1).

Ag⁺ + Cl^- ® AgCl

Pb²⁺ + 2Cl^- ® PbCl₂

Hg₂²⁺ + 2Cl^- ® Hg₂Cl₂

Получившуюся смесь перемешать стеклянной палочкой и, выждав 2-3 минуты (для более полного осаждения), центрифугировать.

Центрифугат (р-р 1), содержащий катионы II группы, перенести в чистую пробирку и, укрепив этикетку, поставить в штатив.

8.3. Отделение ионов Ag⁺ и обнаружение ионов Hg₂²⁺

К осадку (1) прилить 6-8 капель NH₄OH, перемешать, центрифугировать. Раствор (2) перелить в чистую пробирку, а осадок (2) сохранить. Выводы:

- если осадок (2) почернел, значит, в смеси присутствует ион ртути (I);

- если при прибавлении NH₄OH к осадку (1) он остался белым, значит, иона ртути нет, а в осадке ион свинца (II);

- если при добавлении NH₄OH к осадку (1) он полностью растворился, то, значит, в смеси отсутствуют ионы и ртути, и свинца, а ион серебра полностью перешёл в раствор (2):

AgCl + 2NH₄OH ® [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

Hg₂Cl₂ + 2NH₄OH ® [Hg₂NH₂]Cl + 2H₂O + NH₄Cl и далее

[Hg₂NH₂]Cl ® Hg¯ +[HgNH₂]Cl

чёрный белый

PbCl₂¯ +2NH₄OH ® Pb(OH)₂¯ +2NH₄Cl

белый белый

8.4. Обнаружение ионов Ag⁺

Раствор (2) (центрифугат) разделить на 2 пробирки:

а) в первую пробирку прибавить по каплям HNO₃ до рН<5; в присутствии ионов серебра выпадает белая муть:

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ ® AgCl¯ + 2NH₄NO₃;

белый

б) во вторую пробирку прилить раствор KI, в присутствии Ag⁺ выпадает желтоватый осадок AgI:

[Ag(NH₃)₂]Cl + KI + 2H₂O ® AgI¯ + 2NH₄OH + KCl

Жёлтый

8.5. Отделение и обнаружение Pb²⁺

К осадку (2) прибавить 8-10 капель концентрированной NaOH до рН>10, перемешать стеклянной палочкой, центрифугировать. Слить раствор в чистую пробирку:

Pb(OH)₂¯ + 2NaOH ® Na₂[Pb(OH)₄]

концентрир.

К раствору (3) прибавить раствор K₂CrO₄ и 2н азотную кислоту до рН<7. Выпадение жёлтого осадка PbCrO₄ указывает на наличие иона свинца:

Na₂[Pb(OH)₄] + K₂CrO₄ + 4HNO₃ ® PbCrO₄¯ + 2KNO₃ + 2NaNO₃ + 4H₂O

Из раствора (1) взять 2-3 капли в отдельную пробирку и внести 2-3 капли СН₃СООNa и 1 каплю K₂Cr₂O₇. Выпадение жёлтого осадка BaCrO₄ говорит о наличии иона бария:

2BaCl₂ + K₂Cr₂O₇ + 2CH₃COONa + H₂O ® 2BaCrO₄¯ + 2KCl + 2NaCl + 2CH₃COOH

Если иона бария нет, то пропустить пункт 8.8.

Если обнаружен ион бария, то к 3-4 каплям раствора (1) прибавить 2-3 капли 2н H₂SO₄, центрифугировать. Одну каплю центрифугата нанести на предметное стекло и, после появления по краю капли кристаллов гипса, рассмотреть их под микроскопом.

Если иона Ba²⁺ нет, то реакцию обнаружения иона Са²⁺ проводят с раствором (1) на предметном стекле с 2н H₂SO₄.

Если открыт ион бария, то ко всему раствору (1) добавить СН₃СООNа и K₂Cr₂O₇ до оранжевой окраски раствора над образовавшимся осадком, нагреть, центрифугировать.Осадок BaCrO₄ (5) отбросить, а раствор (5) исследовать на наличие ионов стронция.

Дата добавления: 2015-06-04