Марганец

Магний

Лабораторная работа № 4

Техника безопасности

Окраска соединений

Комплексообразование

Гидролиз солей

Все растворимые соли сильных кислот катионов четвёртой группы подвергаются гидролизу и имеют кислую реакцию. Сильнее других гидролизуются соли висмута – это обстоятельство используется для его обнаружения. Значения рН солей IV аналитической группы:

pH(Bi³⁺) = 1; pH(Fe³⁺) = 2; pH(Mg²⁺) = 5;pH(Mn²⁺) = 6; pH(Fe²⁺) = 3.

Например:

BiCl₃ + 2H₂O «Bi(OH)₂Cl¯ + 2HCl - II ступень гидролиза

Эта основная соль неустойчива и по мере образования тут же выделяет молекулу воды, образуя новую основную соль BiOCl, в которой место двух гидроксильных групп занимает атом кислорода:

Bi(OH)₂Cl ® BiOCl¯ + H₂O

Из катионов IV группы ярко выраженную способность к комплексообразованию проявляют ионы Fe²⁺ и Fe³⁺, что используется для их открытия в ходе анализа.

Растворы солей магния и висмута бесцветны; соли марганца (II) – бледно-розовые; железа (II) – бледно-зелёные; железа (III) – цвета ржавчины.

Руководствоваться общими правилами работы в химической лаборатории. Помнить, что соли висмута ядовиты.

«Изучение свойств катионов IV аналитической группы и анализ их смеси»

Цель работы: изучение свойств солей, гидроксидов ионов Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺; знакомство с методами разделения и обнаружения их.

13.7. Общие реакции катионов четвёртой группы

Проделать реакции, характеризующие свойства катионов IV группы по табл. 5. Реакции на каждый катион по пунктам 1,2,3 проводить в одной пробирке.

Таблица 5

Реактив	Условия реакций	Катионы
Fe^2+	Fe^3+	Mn^2+	Bi^3+	Mg^2+
1 NH4OH	избыток	Fe(OH)2¯ грязно-зелёный	Fe(OH)3¯ бурый	Mn(OH)2¯ белый, на воздухе темнеет	Bi(OH)3¯ белый	Mg(OH)2¯ белый, растворим в NH4Cl
2 NH4OH + H2O2	нагревание	Fe(OH)3¯	Fe(OH)3¯	MnO2¯ бурый	Bi(OH)3¯ белый	Mg(OH)2¯
3 NH4OH + NH4Cl	сухая соль	Fe^2+	Fe(OH)3¯	Mn^2+	Bi(OH)3¯ белый	Mg^2+
4 Na2CO3		FeCO3¯ белый	Fe(OH)СO3¯ бурый	MnCO3¯ белый	Bi(OH)CO3¯ белый	(MgOH)2CO3¯ белый
5 Na2HPO4		Fe3(PO4)2¯ белый	FePO4¯ желтоватый	Mn3(PO4)2¯ белый	BiPO4¯ белый	MgHPO4¯ белый
6 K3[Fe(CN)6]		KFe[Fe(CN)6] ¯ синий (турнбуллева синь)	-	Mn3[Fe(CN)6]2¯ бурый	Bi(OH)3¯	-
7 K4[Fe(CN)6]		Fe2[Fe(CN)6] ¯ белый, на воздухе синеет (окисляется)	KFe[Fe(CN)6] ¯ Синий (берлинская лазурь)	Mn2[Fe(CN)6] ¯ зелёный	BiOCl¯ гидролиз	-

14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы

Реакция с гидрофосфатом натрия Na₂HPO₄. Гидрофосфат натрия образует с солями магния в присутствии NH₄OH и NH₄Cl (аммиачного буфера) белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония. Образующиеся кристаллы имеют характерную форму в виде звёздочек и древовидных образований (рис. 2).

Проведению этой реакции мешают все ионы тяжёлых металлов, также образующие в этих условиях осадки фосфатов.

Выполнение реакции. К 2 каплям исследуемого раствора прилить 2-3 капли 2н раствора HCl и 1-2 капли Na₂HPO₄, нагреть, после этого по каплям прилить раствор NH₄OH, перемешивая содержимое пробирки после каждой капли. В присутствии ионов магния образуется белый осадок:

Рис. 2. Кристаллы магний- аммоний фосфата

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH ® MgNH₄PO₄¯ + Na₂SO₄ + H₂O

Mg²⁺ + HPO₄^2- + NH₄OH ® MgNH₄PO₄¯ + H₂O

Раствор с осадком поместить на предметное стекло; рассмотреть под микроскопом и сделать вывод. Для получения кристаллов правильной формы необходимо соблюдать условия медленной кристаллизации, а именно: после подкисления раствора соли магния соляной кислотой медленно прибавить Na₂HPO₄ и по каплям прибавлять раствор NH₄OH до рН@9. Если рН>10, то вместо MgNH₄PO₄¯ выпадет малохарактерный осадок Mg₃(PO₄)₂¯.

Капельная реакция с бензидином. Бензидин окисляется соединениями марганца (IV) с образованием окрашенных в синий цвет продуктов.

Выполнение реакции: на фильтровальную бумагу нанести каплю соли Mn²⁺ и каплю 2н NaOH, образующийся Mn(OH)₂ быстро окисляется кислородом воздуха, пятно на бумаге при этом буреет:

2Mn(OH)₂ + O₂ ® 2MnO(OH)₂¯

бурый

Затем в центр пятна нанести каплю раствора уксуснокислого бензидина, при этом Mn⁴⁺ окислит его и пятно посинеет, что свидетельствует о присутствии катиона Mn²⁺:

C₁₂H₈(NH₂)₂ + MnO(OH)₂ + 2CH₃COOH ® C₁₂H₈(NH)₂ + Mn(CH₃COO)₂ +3H₂O

синий

Мешают только ионы кобальта. В их присутствии щелочную среду создают раствором аммиака с хлоридом аммония.

Дата добавления: 2015-06-04