Анализ осадка (2)

Раствор слить в отдельную пробирку, написав этикетку - III группа.

Отделение III группы катионов от IV группы катионов

Если задача не содержит осадка, то перейти к пункту 6.

РН смеси

Анализ раствора смеси катионов III и IV аналитических групп

16.1. Внешний вид смеси Цвет, осадок - соли Cr³⁺ придают задаче синеватый оттенок; соли Fe³⁺ - жёлтый цвет; наличие осадка в задаче свидетельствует о присутствии иона Bi³⁺, который, в результате гидролиза, образует осадок хлористого висмутила BiOCl¯ белого цвета.

Если среда сильнокислая, то можно предположить наличие катионов Al³⁺, Cr³⁺, Fe³⁺, Bi³⁺.

Если среда слабокислая, ближе к нейтральной, то в задаче могут быть катионы Fe²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, так как соли этих ионов менее гидролизованы.

16.4. Если в выданной задаче имеется осадок (1), то содержимое пробирки перемешать стеклянной палочкой и центрифугировать. Раствор слить в отдельную пробирку, снабдив этикеткой.

16.5. В осадке (1) открыть катион Bi³⁺ станнитом натрия.

16.6. Дробный анализ раствора или исходной задачи:

а) в отдельной пробе открыть ион Fe²⁺ гексацианоферратом (III) калия - при встряхивании реакционной смеси на стенках пробирки остаются отдельные частицы синего осадка;

б) в отдельной пробе открыть ион Fe³⁺ роданидом калия или аммония;

в) в отдельной пробе открыть ион Mn²⁺ капельной реакцией с бензидином.

Ко всему исходному раствору прилить 8-10 капель концентрированного NaOH и, если были обнаружены ионы Fe²⁺ и Mn²⁺, 6-8 капель перекиси водорода H₂O₂. Образуется тёмно-бурый осадок (2), содержащий катионы IV группы, а раствор (2) содержит катионы III группы. Полученную смесь нагревать на водяной бане в течение 10 минут, периодически помешивая палочкой, центрифугировать.

В осадок (2) перешли катионы IV группы в виде:

- Fe(OH)₃¯ (если в растворе присутствовал ион Fe²⁺, то он окислился действием NaOH и H₂O₂ до Fe(ОН)₃;

- MnO₂¯ (окислился ион Mn²⁺);

- Mg(OH)₂¯;

- Bi(OH)₃¯.

16.10. Отделение иона Mg²⁺ от осадка 2

К осадку 2 добавить две ложечки(шпателя) сухого NH₄Cl, прилить 2 мл Н₂О и, помешивая, нагревать смесь около 6 минут, затем центрифугировать. Полученный осадок (3) оставить для п.13.

16.11. Обнаружить в растворе (3) ион Mg²⁺ реакцией с Na₂HPO₄.

16.12. Анализ раствора 2 - дробное обнаружение катионов III группы:

а) Al³⁺: 3 капли раствора (2) подкислить СН₃СООН (до рН<7) и открыть ион алюминия алюминоном:

AlO₂^- + 4H⁺ ® Al³⁺ + 2H₂O

NH₄OH, t⁰

Al³⁺ +NH₄OH+ алюминон ® “красный лак” на осадке Al(OH)₃;

б) в отдельной пробе сильнощелочного раствора (2) открыть ион хрома реакцией с бензидином;

в) Zn²⁺: 2 капли раствора (2) подкислить 2н раствором HСl до рН<7, и в отдельной пробирке приготовить затравку: смесь солей (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] и CoCl₂. Содержимое обеих пробирок объеденить, стенки пробирки потереть палочкой, по выпадению голубого осадка сделать вывод о наличии иона Zn²⁺.

Дата добавления: 2015-06-04