Ошибки при спектрофотометрических измерениях

Расчёт погрешностей

Обработка результатов эксперимента

Порядок выполнения работы

1. Включите источник питания и вольтметр. Установите на мультиметре предел измерений 20 В. Установите щели 0,5 мм перед источником и приемником излучения. Подождите не менее 5 минут для стабилизации теплового режима приемника излучения.

2. Произведите калибровку оптической системы. Для этого следует при пустом тубусе кюветного отделения снять зависимость показаний мультиметра (U _o) от длины волны l в диапазоне длин волн от 370 нм до 830 нм с шагом 5 нм. При необходимости переключайте пределы измерения мультиметра (20 В, 2 В, 200 мВ).

3. Поместите в тубус кюветного отделения поочередно красный, желтый, зеленый светофильтры и снимите соответствующие зависимости показаний мультиметра (U ₁) от l для каждого светофильтра в том же диапазоне длин волн (длину волны рекомендуется устанавливать с тем же шагом, что и в п.2).

4. Выключите источник питания и мультиметр.

ВНИМАНИЕ:

– Если измеренное вольтметром напряжение составляет менее 0,1 В, рекомендуется установить щели 1 мм или снять щель перед источником излучения.

– При больших световых потоках возможна перегрузка приемника излучения. При этом включается красный мигающий индикатор перегрузки и раздается звуковой сигнал. В этом случае рекомендуется уменьшить мощность источника излучения, переведя переключатель на блоке обработки сигнала в положение 0.

– Приемник излучения и блок обработки сигнала чувствительны к воздействию сильного переменного электромагнитного поля, поэтому не рекомендуется располагать установку поблизости от радиопередающих устройств (в частности, мобильных телефонов) – это может вызвать ошибки в измерениях.

1. Постройте графики зависимости коэффициента пропускания светофильтра излучения от длины волны T (l), где Т = U ₁/ U _o.

2. По виду спектральной характеристики определите типы фильтров.

Для полосовых фильтров определите основные параметры: I _max/ I _o, l _o, d l, Q;

для отрезающих фильтров определите l _o, K.

3. Сделайте соответствующие физические выводы, охарактеризуйте цвет фильтра по полученной для него спектральной характеристике.

4. Рассчитайте и постройте график зависимости коэффициента поглощения от длины волны. Для упрощения расчетов потери на отражение на входной и выходной гранях светофильтра предлагается принять равными ~ 3% и не зависящими от длины волны. Толщину светофильтра примите равной 2 мм.

Кроме ошибок, связанных с измерением интенсивностей падающего и проходящего пучков света, следует учитывать и другие источники погрешностей.

Выходящий из монохроматора пучок света не является строго параллельным. Поэтому длина пути отдельных лучей пучка, а, следовательно, их поглощение, будет неодинаковым.

К ошибкам определения показателей поглощения приводят также попадание рассеянного света на приемник излучения, неточная установка образца и нелинейность регистрирующих устройств.

Весьма существенным при спектрофотометрических измерениях является учет зависимости ошибки определения оптической плотности (или пропускания) от величины пропускания. Если точность определения оптической плотности связана с погрешностями измерений интенсивностей падающего I _o и проходящего I световых потоков и эти погрешности одинаковы для обоих потоков, то, используя формулу

,

где I _o и I – интенсивности падающего и прошедшего монохроматического светового потока через слой вещества толщиной l и концентрации с, – коэффициент поглощения, можно получить формулу для относительной ошибки

.

Наибольшая точность измерений может быть достигнута при значениях пропускания образцов, заключенных в пределах ~ 10-45% (что соответствует интервалу оптической плотности от единицы до 0,2). Для образцов с оптической плотностью меньше 0,2 или большей единицы ошибка измерений резко возрастает.

Дата добавления: 2015-06-04