Турбидиметрическое определение концентрации сульфат-иона

Лабораторная работа

Методы нефелометрии и турбидиметрии

Количественный анализ методами нефелометрии и турбиди­метрии может быть осуществлен разными способами, подобными рассмотренным в спекрофотометрии и колориметрии:

1) прямая нефелометрия и турбидиметрия; в основе лежит измерение мутности дисперсных систем без проведения химиче­ских реакций, например, при определении прозрачности воды, мутности некоторых производственных растворов, нефтяных фракций, наличия пыли в газах и т.п.;

2) нефелометрическое и турбидиметрическое титрование.

Наиболее распространенным вариантом этого метода является титрование определяемого вещества раствором осадителя. В процессе титрования интенсивность рассеянного света растет примерно пропорционально количеству образующегося осадка, а в точке эквивалентности или вблизи нее рост помутнения прекращается. Излом на кривой титрования будет соответствовать объему затраченного на реакцию осадителя.

Разновидностью рассматриваемого метода служит кинетическое турбидиметрическое титрование, основанное на изменении мутности титруемого раствора во времени;

3) группа методов, основанных на применении подходящих химических реакций, с помощью которых определяемый ион или вещество переводят в малорастворимое соединение, образующее суспензию, взвесь. Измеряют интенсивность рассеянного света и находят содержание определяемого компонента одним из известных методов (сравнение со стандартом; добавок; по калибровочному графику).

Методы нефелометрии и турбидиметрии менее точны, чем фотометрические, т. к. рассеяние и поглощение света твердыми частицами зависят не только от их числа (концентрации), но и от размера, формы, характера поверхности. Поэтому методы нефелометрии и турбидиметрии применяются для количественного анализа тех веществ, для которых нет других более точных и быстрых методов [5, c. 135-137].

1 Задание: определить концентрацию сульфат-иона и массу SO3 в растворе серной кислоты турбидиметрическим методом по калибровочному графику.

2 Приборы, посуда, реактивы:

1) фотоэлектроколориметр с набором кювет;

2) мерные колбы объемом 100,0 мл (одна) и объемом 50,0 мл (пять);

3) пипетки объемом 20,0-10,0-2,0 мл и мерная пробирка;

4) химический стакан объемом 100,0 мл;

5) стеклянная палочка;

6) стандартный раствор серной кислоты с(½H2SO4) = 0,005 моль/л;

7) насыщенный раствор хлорида бария;

8) желатин;

9) дистиллированная вода.

3 Сущность определения.

Для определения концентрации сульфат-иона применяют химическую реакцию, с помощью которой сульфат-ион переводят в нерастворимое соединение – сульфат бария

BaCl₂ + H₂SO₄ g BaSO₄↓ + 2HCl

Осаждение проводят в солянокислой среде при комнатной температуре в присутствии желатина, увеличивающего вязкость суспензии и стабилизирующего ее.

4 Выполнение работы:

1) приготовить рабочий раствор серной кислоты, для чего в мерную колбу объемом 100,0 мл поместить 20,0 мл стандартного раствора с(½H2SO4)=0,005 моль/л, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать. Раствор должен быть бесцветным, прозрачным;

2) приготовить раствор желатина в химическом стаканчике, «распустив» желатин в дистиллированной воде на электрической плитке при непрерывном помешивании стеклянной палочкой;

3) в 5 мерных колб объемом 50,0 мл внести по 2,0 мл насыщенного раствора хлорида бария, добавить небольшой произвольный объем воды и 2,0 мл раствора желатина;

4) в одну из пяти мерных колб внести 10,0 мл рабочего раствора серной кислоты, отметить время, после чего довести объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемещать, дать постоять некоторое время;

5) ровно через 5 минут от момента приливания раствора серной кислоты заполнить суспензией соответствующую кювету прибора и измерить кажущуюся оптическую плотность;

6) работу по п.п. 4, 5 провести, добавляя в оставшиеся 4 мерные колбы последовательно 8,0-6,0-4,0-2,0 мл рабочего раствора серной кислоты. Вести запись;

V(H2SO4),мл	10,0	8,0	6,0	4,0	2,0	Х, мл H2SO4
Акаж

7) по полученным данным построить калибровочный график зависимости кажущейся оптической плотности от концентрации или объёма раствора серной кислоты:

Акаж = f(с(½H₂SO₄)) или Акаж = f(V(H₂SO₄));

8) для решения аналитической задачи в чистую мерную колбу объемом 50,0 мл внести 2,0 мл насыщенного раствора хлорида бария, добавить небольшой произвольный объем воды, 2,0 мл раствора желатина и получить в эту колбу контрольный объем раствора серной кислоты, отметить время, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать, дать постоять;

9) завершить работу по п. 5. Используя калибровочный график и раствор контрольной суспензии, определить, какой объем раствора серной кислоты был выдан как контрольный. Проверить полученный результат у преподавателя, вычислить ошибку анализа;

10) вычислить концентрацию сульфат-иона в контрольном растворе в моль/л, а также массу SO3 в мг и в мг/мл [5, c.138-139].

Дата добавления: 2015-06-04