Список літератури

Лабораторна робота №21. Ідентифікація амінокислот методом тонкошарової хроматографії.

Мета: Оволодіти технікою тонкошарової хроматографії (ТШХ).

Завдання:

1. Методом ТШХ ідентифікувати невідому речовину.

Методика визначення:

1 мл розчину невідомої речовини переносять в мірну колбу місткістю 25 мл, додають 0,5 мл розчину хлоридної кислоти, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. На лінію старту пластинки “Silufol” або “Sorbfil” дозатором наносять по 20 мкл (30 мкг) випробуваного розчину і розчину стандартних зразків речовин-свідків кислоти аспарагінової та гліцину. Пластинку з нанесеними пробами висушують на повітрі впродовж 10 хвилин, вміщують в хроматографічну камеру із сумішшю розчинників: спирт н-бутиловый - спирт етиловий - кислота оцтова - вода (3:7:1:3) і хроматографують висхідним методом. Коли фронт розчинників пройде 10 см, пластину виймають з камери, висушують на повітрі впродовж 10 хвилин, обприскують розчином нінгідрину і витримують в сушильній шафі при температурі від 100 до 105⁰С 2 хвилини.

На хроматограмі досліджуваного розчину повинна виявлятися пляма або плями на рівні плям СЗРС кислоти аспарагінової та гліцину з коефіцієнтом розподілу R_f = 0,4-0,8. Не повинні бути присутніми сторонні плями з R_f менше за 0,20. Допустимі плями на рівні старту.

Примітки:

1. Приготування розчину СЗРС кислоти аспарагінової. 0,025 г кислоти аспарагінової вміщують в склянку, додають 2 мл розчину кислоти хлоридної (1 мл концентрованої хлоридної кислоти розводять водою до 100 мл) і 10 мл води, нагрівають на електроплитці до розчинення і охолоджують. Отриманий розчин кількісно переносять в мірну колбу місткістю 50 мл, доводять водою до мітки і перемішують.

2. Приготування розчину нінгідрину. 0,2 г нінгідрину вміщують в мірну колбу місткістю 100 мл і розчиняють при перемішуванні в 50 мл ацетону, доводять об'єм розчину ацетоном до мітки і перемішують.

Контрольні питання:

1. Суть хроматографічних методів, їх класифікація, межі використання.

2. Дайте поняття адсорбенту, рухомої фази, коефіцієнту розподілу.

3. Техніка виконання тонкошарової хроматографії.

1. Жаровський Ф.Т., Пилипенко А.Т., П’ятницькій І.В. Аналітична хімія. – К.: Вища, шк., 1982.– 544 с.

2. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. – М.: Высш. шк., 1975.

3. Алексеев В.Н. Количественный анализ. – М.: Химия, 1972. – 504 с.

4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – М.: Химия, 1965. – Т. 1–3.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1989.

6. Крешков А.П. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа. – М.: Высш. шк., 1979.

7. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1990. – 845 с.

8. Толстоусов В.Н., Эфрос С.М. Задачник по количественному анализу. – Ленинград: Химия, 1986. – 161 с.

9. Тулюпа Ф.М., Панченко І.С. Аналітична хімія. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2002. – 657 с.

10. Супрунович В.І., Плаксієнко І.Л., Федорова Н.Г., Шевченко Ю.Г. Аналітична хімія в аналізі технологічних та природних об’єктів. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2003. – 152 с.

11. Методичні вказівки до лабораторного практикуму з аналітичної хімії (Метод якісного напівмікроаналізу) для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: В.І. Ткач, Н.І. Карандєєва, І.Л. Плаксієнко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2001. – 33 с.

12. Методические указания к лабораторным работам по аналитической химии (количественный анализ) для студентов ІІ курса технологических специальностей / Сост.: В.И. Супрунович, Н.Г. Федорова, Л.В. Нашиванько, Ю.И. Шевченко. – Днепропетровск: ДХТИ, 1991. – 70 с.

13. Методичні вказівки до лабораторного практикуму по курсу “Аналітична хімія”. Титриметричний аналіз. Метод кислотно-основного титрування, для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: В.А. Павліченко, А.М. Верба. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 1996. – 41 с.

14. Методичні вказівки до лабораторного практикуму з курсу “Аналітична хімія” Титриметричний аналіз. Методи окислювально-відновного титрування для студентів ІІ курсу за напрямком “Хімічна технологія та інженерія”. Укл.: В.І. Супрунович, І.Л. Плаксієнко, В.І. Ткач. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2002. – 35 с.

15. Методичні вказівки до лабораторного практикуму з аналітичної хімії. Гравіметричний (ваговий) аналіз для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко, М.В. Ніколенко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 1993. – 20 с.

16. Методичні вказівки для самостійної роботи з курсу “Аналітична хімія” (Кількісний аналіз) для студентів ІІ курсів усіх спеціальностей напрямку “Хімічна технологія та інженерія” денних та заочних форм навчання / Укл.: В.І. Супрунович, І.Л. Плаксієнко, Н.Г. Федорова, Ю.І. Шевченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2002. – 58 с.

17. Методичні вказівки та контрольні завдання з аналітичної хімії для студентів ІІ курсу спеціальностей МС (7.091302), АВП (7.092501) денної форми навчання / Укл.: А.М. Верба, М.В. Ніколенко, І.Л. Плаксієнко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2004. – 31 с.

18. Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії. Якісний аналіз катіонів. Катіони І та ІІ аналітичних груп для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2005. – 55 с.

19. Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії. Якісний аналіз катіонів. Катіони ІІІ, ІV та V аналітичних груп для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2005. – 55 с.

20. Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії. Якісний аналіз аніонів для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2005. – 34 с.

ЗМІСТ

Розділ 1. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ..............................................................................................................4

Якісний аналіз неорганічних катіонів...........................................................................................4

Катіони першої аналітичної групи K⁺ Na⁺ NH₄⁺..........................................................................4

Реакції іонів калію К⁺........................................................................................................................5

Реакції іонів амонію NН₄⁺..................................................................................................................7

Реакції іонів Ва²⁺, Са²⁺, Mn²⁺, Мg²⁺...................................................................................................8

Реакції іонів Fе²⁺, Al³⁺.........................................................................................................................12

Реакції іонів Fe³⁺..................................................................................................................................14

Реакції іонів Сr³⁺.................................................................................................................................14

Реакції іонів Вi³⁺...................................................................................................................................16

Лабораторна робота №1 Якісні реакції катіонів І-ІІ груп..............................................................17

Катіони третьої аналітичної групи Cu²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺............................................17

Систематичний хід аналізу суміші катіонів ПІ аналітичної групи..............................................24

Якісний аналіз неорганічних аніонів.................................................................................................26

Реакції аніонів I аналітичної групи....................................................................................................26

Реакції аніонів IІ аналітичної групи....................................................................................................27

Реакції аніонів IІІ аналітичної групи..................................................................................................29

Лабораторна робота №2 Якісні реакції катіонів ІІІ групи. Якісні реакції аніонів.......................31

Лабораторна робота №3 Контрольний аналіз суміші катіонів і аніонів (невідома сіль)......31

Розділ 2. Титриметричні методи аналізу......................................................................33

Лабораторна робота № 4 Приготування розчину соляної кислоти.

Визначення концентрації соляної кислоти за титрованим розчином NаОН.........................34

Лабораторна робота № 5 Визначення концентрації соляної кислоти

за натрій тетраборатом................................................................................................................35

Лабораторна робота № 6 Приготування робочого розчину натрію

гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатовою

кислотою. Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти.......................................37

Лабораторна робота № 7 Приготування та стандартизація робочого розчину KMnO₄.......39

Лабораторна робота № 8 Приготування титрованого розчину йоду за

точною наважкою хімічно чистого препарату..........................................................................41

Лабораторна робота № 9 Приготування титрованого розчину натрію тіосульфату

та визначення його точної концентрації за розчином калію біхромату.................................42

Лабораторна робота № 10 Йодометричне визначення міді.....................................................43

Лабораторна робота № 11 Приготування титрованого розчину комплексону ІІІ.................44

Лабораторна робота № 12 Трилонометричне визначення цинку...........................................45

Лабораторна робота № 13 Комплексонометричне визначення загальної

жорсткості води...........................................................................................................................46

Розділ 3. ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ...................................................................48

Лабораторна робота № 14 Визначення заліза в солі Мора......................................................50

Лабораторна робота № 15 Потенціометричне титрування хлорид - та йодид – іонів...............51

Лабораторна робота № 16 Визначення концентрації гідрохінона.............................................57

Лабораторна робота № 17 Визначення заліза ванадатом амонію..............................................61

Лабораторна робота №18 Визначення заліза у вигляді роданідного комплексу....................67

Лабораторна робота № 19 Визначення заліза (III) із

сульфосаліциловою кислотою диференційним методом.............................................................70

Розділ 4. Використання фізико-хімічних

методів в аналізі біооб’єктів......................................................................................72

Лабораторна робота № 20 Кількісне визначення вмісту

білків за нінгідриновим методом...............................................................................................72

Лабораторна робота №21. Ідентифікація амінокислот методом тонкошарової хроматографії...............................................................................................................................74

Список літератури.......................................................................................................................76

Дата добавления: 2015-06-28