Производство стали в мартеновских печах

Производство стали в конвекторах.

Производство стали.

Производство чугуна в доменной печи.

Выплавка чугуна производится в огромных доменных печах, выложенных из огнеупорных кирпичей достигающих 30 м высоты при внутреннем диаметре около 12 м. Верхняя ее половина носит название шахты и заканчивается наверху отверстием – калашником, которая закрывается подвижной колонкой – колашниковым затвором. Самая широкая часть печи называется распаром, а нижняя часть – горном. Через специальные отверстия в горне(фурмы) в печать вдувается горячий воздух или кислород.

Процесс восстановления руды происходит главным образом в верхней части шахты. Его можно выразить суммарным уравнением:

Fe2O3 + 3CO = 2Fe + 3CO2

При восстановлении руды железо получается в твердом состоянии. Постепенно оно опускается в более горячую часть печи – распар - и растворяет в себе углерод; образуется чугун. Последний плавится и стекает в нижнюю часть горна, а жидкие шлаки собираются на поверхности чугуна, предохраняя его от окисления. Чугун и шлаки выпускают по мере накопления через особые отверстия, забитые в остальное время глиной.

Процесс выплавки может быть ускорен путем применения в доменных печах кислорода. При вдувании в доменную печь обогащенного кислородом воздуха предварительный подогрев его становится излишним, а значит, отпадает необходимость в громоздких и сложных кауперах и весь процесс упрощается. Вместе с тем производительность печи повышается и уменьшается расход топлива. Такая доменная печь дает в 1,5 раза больше железа и требует кокса на ¼ меньше чем обычная.

В стали по сравнению с чугуном содержится меньше углерода, кремния, серы и фосфора. Для получения стали из чугуна необходимо снизить концентрацию веществ путем окислительной плавки. В современной металлургической промышленности сталь выплавляют в основном в трех агрегатах: конвекторах, мартеновских и электрических печах.

Конвертор представляет собой сосуд грушевидной формы. Верхнюю часть называют козырьком или шлемом. Она имеет горловину, через которую жидкий чугун и сливают сталь и шлак. Средняя часть имеет цилиндрическую форму. В нижней части есть приставное днище, которое по мере износа заменяют новым. К днищу присоединена воздушная коробка, в которую поступает сжатый воздух.

В мартеновских печах сжигают мазут или предварительно подогретые газы с использованием горячего дутья.Печь имеет рабочее (плавильное) пространство и две пары регенераторов(воздушный и газовый) для подогрева воздуха и газа. Газы и воздух проходят через нагретую до 1200° С огнеупорную насадку соответствующих регенераторов и нагреваются до 1000-1200° С. Затем по вертикальным каналам направляются в головку печи, где смешиваются и сгорают, в результате чего температура под сводом достигает 1680-1750° С. Продукты горения направляются из рабочего пространства печи в левую пару регенераторов и нагревают их огнеупорную насадку, затем поступают в котлы-утилизаторы и дымовую трубу. Когда огнеупорная насадка правой пары регенераторов остынет, остынет так что не сможет нагревать проходящие через них газы и воздух до 1100° С, левая пара регенераторов нагревается примерно до 1200-1300° С. В этот момент переключают направление движения газов и воздуха. Это обеспечивает непрерывное поступление в печь подогретых газов и воздуха.

73. Техника безопасности. Химические реактивы – вещ-ва, прим. в лаб-ях для анализа, научных исследований при изучении способов получения, свойств и превращений различных соединений. 6 групп опасных химических веществ: 1.Токсичные. 2. Вызывающие ожоги кожных покровов и слизистых оболочек. 3. Огнеопасные. 4. Взрывоопасные. 5. Вещества, вызывающие радиационнное поражение. 6. Экологически опасные вещества.

Токсические вещества. Вещества, вызывающе острое или хроническое отравление уже в небольших дозах.

Пути попадания: через пищ. тракт, дыхательные пути, кожные покровы. Токсичность зависит от химической природы, от того, в каком виде вещ. попадает в организм и как усваивается. Пример: нитрат бария – яд, мало растворимый сульфат бария – нетоксичен. Токсические действия хим. веществ опис. в справочниках. Вещества, вызывающие ожоги. Возможны ожоги кожи, слизистых оболочек глаз, полости рта, пищевода (во время переливания реактивов, отмер. жидкостей, при вдыхании паров и пыли).Сильные ожоги вызывают: щёлочи – тв. и конц. р-ры; конц. кислоты; бром жидкий; Н2О2 конц; щелочные металлы, их оксиды, пероксиды;SO3; CrO3; бурый газ (NO2) – сильнейшие ожоги дыхательных путей. Особенно опасны ожоги глаз. Меры безопасности при работе с ядовитыми и едкими вещ-ми: 1) работа в вытяжных шкафах; 2) использование защитных очков при измельчении тв. веществ; 3) конц. кислоты разливать под тягой; при разбавлении вливать кислоту в воду, а не наоборот, во избежание разбрызгивания; 4) при работе с бромом – проводить опыт в вытяжном шкафу, не вдыхать пары брома, беречь глаза, руки (возм. образование долго не заживающих язв). Огнеопасные (пожароопасные) вещества и смеси. Вещ., способные к окислению при комнатной t (Rb, Cs, P белый – воспламенение. Угольная пыль – самовоспламеняется. Mg, Al, P красный – интенсивно сгорают при нагревании. H2, CH4, H2S, CO – горят с высоко экзотермическим эффектом). Окислители, поддерживающие горение (газообразные F2, Cl2, O2, О3, NO2, Br2 (жидкий); конц. Н2О2, HNO3, HClO4). Выделяющие горючие продукты (CaC2 при взаимод. с Н2О – выделяется С2Н2 –горючий газ) Меры безопасности: 1)не наклоняться над сосудом, в котором кипит или в который наливается какое-нибудь вещество; 2)пробирку, в которой нагревается жидкость, держать отверстием в сторону, а не к себе или др. человеку; 3) в случае воспламенения горючей жидкости – погасить горелку, отставить сосуды с огнеопасными вещ-ми, прикрыть пламя одеялом, засыпать песом, при необходимости использовать огнетушитель; 4)загоревшийся фосфор и щелочные металлы гасить песком; 5) если загорелись провода, не применять воды и огнетушителей, не выключив ток. Взрывоопасные вещества и смеси. Взрывчатость хим. вещ. обусловлена протеканием окислительно-восстановительных реакций. Восстановители: дисперсная сера, уголь, фосфор, металлы (особенно в порошке), из газов – H2, CH4, H2S, CO, NH3. Окислители: хлораты, перхлораты, броматы, хроматы и дихроматы, нитраты, перманганаты, газообразные вещества и смеси – воздух, кислород, озон, фтор, хлор.Ещё один показатель взрывоопасности – соотношение реагентов (гремучая смесь 2H2 + О2) Меры предосторожности: 1)теоретический анализ на взрывоопасность; использование сильно разбавленных растворов; работа с небольшими количествами вещ-в; 2) исп. защитные очки; 3) резать металлы на бумаге, не брать руками, остерегаться попадания их в воду. Оставшиеся кусочки натрия сразу уничтожить, обливая спиртом, крупные остатки собрать в банку с керосином; 4) при работе в вытяжном шкафу с вещ-ми, выделяющими большие количества легковоспламеняющихся паров, запрещается одновременно проводить опыты с применением открытого огня. Экологически опасные вещества. Источниками загрязнения атмосферы явл. промышленные газовые выбросы (СО2, SO2, угольная пыль), автотранспорт (CO2, NO). Загрязнение воды и почвы - кислотные дожди, которые вымывают из пород соединения алюминия, цинка, марганца; автотранспорт, с/х, бытовые отходы и стоки, промышленность (соединения свинца и других тяжёлых металлов). Большая проблема - отходы хим. лаб. Отходы подлежат либо обезвреживанию и уничтожению, либо утилизации(повторное использование переработанного отхода химического эксперимента.) Меры первой помощи При попадании реактивов в глаза:промывать фонтанчиком из проточной воды более 5 мин.Обязательно обратиться к врачу. При термическом ожоге: первую помощь следует оказывать при ожоге первой степени – покраснение кожи хорошо охлаждают в течение 10 минут (держать под струей воды). Не смазывать маслом. При травмировании кожи – принять обезболивающее, наложить стерильную легкую повязку. При химическом ожоге кожи: сразу же промывать пораженный участок водой в течение 5-10 минут, нейтрализовать соответствующим веществом. При поражении дыхательных путей обеспечить доступ свежего воздуха, вызвать скорую помощь. Во всех случаях необходима консультация с врачом.

74. Перекристаллизация.. Перекристаллизация основана на переводе тв. вещ. в раствор и последующем выделении этого вещ. из раствора. Важно, чтобы по основному веществу раствор был насыщен, а по примесям – ненасыщен; в таких условиях из р-ра будет выделяться основное вещество.Перекристаллизация может быть политермическая (растворимость вещества при различных t заметно различается и если вещество индифферентно к повышению t) и изотермическая (в др. случаях) Выбор растворителей. Для неорган. веществ исп. воду и водно-спиртовые смеси; для органических - ацетон, различные углеводороды, их галогенопроизводные и пр. Исп. смеси растворителей.

Растворитель должен быть: а) пассивным по отношению к очищаемому веществу и к изменению t; б) легко удаляться с поверхности кристаллов при промывке и высушивании; в) хуже (или лучше) растворять примеси, чем основное вещество. Если очищаемое вещество загрязнено окрашенными примесями исп. адсорбенты: Адсорбент должен быть измельчен в порошок и взят в количестве 2-4% от массы очищаемого вещества.Перекристаллизация заканчивается высушиванием – удалением остатков растворителя, которые являются примесями и вредят дальнейшей работе с вещ. В учебных лаб-ях для тв. вещ. используют способы высушивания: между листками фильтр. бумаги на воздухе, при период. перемешивании; на воздухе с подогревом на воздуш. бане; в регулируемых сушильных шкафах; выдерживание в эксикаторах над поглотителями паров растворителя. Политермическая перекристаллизация основана на различии в растворимости вещества при низкой и повышенной температурах.Очистка достигается за счет того, что часть примесей к основному веществу нерастворима в выбранном растворителе и удаляется при горячем фильтровании, когда основное вещество еще находится в растворе..Подбор растворителя для политермической перекрист.: растворимость вещества в нем при различных температурах должна заметно различаться. Выбор растворителя: 1) Исп. справочные данные о растворимости вещ. при различных t; 2) растворитель подбирают опытным путем. Расчеты с использованием найденных коэффициентов позволяют:а) найти объем р-теля для перекристаллизации определ. навески вещества; б) определить навеску грязного вещества для получения заданной массы очищенного препарата; в) высчитать потери вещества в растворе. Техника политермической перекристаллизации: 1. Приготовление горячего насыщ. р-ра. Операцию проводят в колбе с обратным холодильником, иначе будут наблюдаться потери растворителя. Помещают в колбу навеску вещества + объем растворителя. Нагревают при периодическом помешивании до кипения или до выбранной t. Если через 3-5 мин при избранной t растворения нет, добавляют половину растворителя, оставшегося от рассчитанного объема, снова выдерживают при выбранной t, и так пока вещ-во не растворится.2. Горячее фильтрование насыщ. р-ра (если горячий насыщ. раствор получился прозрачным – пропускаем)Фильтрование проводят через нагретую воронку. Подогрев в сушильном шкафу или в парах кипящего раст-ля. Подготовить10мл горячего чистого растворителя в чистой пробирке.Фильтр смачивают каплями горячего раст-ля и немедленно фильтруют горячий насыщ. раствор. Остаток продолжают подогревать в колбе с обратным холодильником. Если на фильтре выпадает осадок - немедленно растворить его небольшим кол-вом чистого горячего раст-ля, иначе фильтр забьется осадком.3. Кристаллизация при охлаждении. Горячий фильтрат сначала медленно помешивая охлаждают на воздухе и лишь в конце - на охлаждающей бане.4. Отделение осадка от маточного р-ра проводят вакуумным фильтрованием. После отжимания осадка на фильтре промывают его холодным чистым раст-лем (допустимый V определяют по значению Кs). 5. Выбор способа сушки в зависимости от характера и устойчивости вещества к термическим и атмосферным воздействиям. Методом политермической перекристаллизации в лаб. очищают: хлорид аммония, гидрофосфат натрия, нитрат калия, дихромат калия – из воды; бензойную и щавелевую к-ты и др. орг. вещ-ва из воды; бензальанилин, иодид калия– из спирта; Изотермическая перекристаллизация применяется, когда растворимость вещ-ва мало изменяется с изменением t или когда повышение t нежелательно. Нерастворимые примеси отделяются фильтрованием. Затем подбирают способ кристаллизации основного вещества, чтобы растворимые примеси оставались в растворе (метод высаливания, иногда – упаривание).Работать можно в открытых сосудах. Выделение очищаемого вещества из раствора методом высаливания проводят таким образом: к теплому р-ру добавл. небольшими порциями высаливатель при перемеш., пока не станет заметным устойч. помутнение раствора. Мутный раствор охлаждают при периодическом помешивании, пока не закончится выпадение кристаллов. Высаливание эффективно, когда проводится из насыщенных или близких к ним растворов. Выделение вещества из раствора методом упаривания проводят, как обычно, с учетом термической и гидролитической устойчивости соединения, а также других возможных осложнений. Методом изотермической перекристаллизации очищают: путем высаливания спиртом – сульфат железа (П), сульфаты алюминия и марганца (П), комплексные соединения; высаливанием газообразным хлороводородом – хлорид натрия. Экстракция основан на переводе извлекаемого вещ-ва из твердой или жидкой фазы в жидкую фазу, называемую экстрагентом. Экстрагент подбирается так, чтобы извлекаемое из смеси вещество (или несколько веществ) избирательно в нем растворялись. Очистка достигается за счет перехода основного вещ-ва в растворитель-экстрагент и отделения примесей, остающихся в исходной фазе или же, напротив, за счет перехода примесей в экстрагент, в результате остается очищенное основное вещ-во. Метод экстракции широко используется для извлечения компонентов из различных природных объектов (напр, жиров и масел из семян). На экстракции органич. раст-лями основана химич. чистка одежды. При экстракции из твёрдой фазы экстрагент подбирают так, чтобы растворимость в нём извлекаемого вещ-ва была на несколько порядков выше, чем у прочих компонентов. Экстракция из жидкой фазы в жидкую подчиняется закону распределения Нернста: отношение концентраций третьего компонента в обеих жидких фазах при определённой температуре есть величина постоянная и не зависит от величины концентраций в отдельности. Приемы экстрагирования. При малом значении коэффициента распределения исп. непрерывная экстракция, которая требует спец. оборуд.и время. Периодическая экстракция требует двух-трех-кратного повторения. Техника проведения экстракции зависит также от характера фаз, из которых ведется извлечение вещ-ва. Техника работы с делительной воронкой(экстр. из жидких фаз). Экстракция проводится несколькими порциями экстрагента; общий объем экстрагента рассчитывают с учетом кол-ва извлекаемого вещ-ва, его растворимости или коэфф-нта распределения. Допустимое заполнение делит. воронки для проведения экстракции – 2/3 ее объема. Нижний слой из воронки сливается через носик. Верхний слой выливают через верхнее отверстие воронки во избежание его загрязнения жидкостью нижней фазы. Если при отстаивании долго не появляется граница раздела фаз, добавл. в водный слой небольш. кол-ва хлорида натрия. Техника провед. экс-ции из твердых фаз включ. операции растирания в ступке или нагревание в колбе с обратным холодильником при периодическом встряхивании и помешивании и последующее фильтрование по обычным правилам. Операцию повторить не менее 2х раз.

75. Перегонка. Перевод кипящей жидкости в пар, отводе паров от кипящей жидкости и последующей их конденсации. Различие состава кипящей смеси и пара над ней является необходимым условием разделения и очистки веществ. Техника перегонки. Прибор для простой перегонки: колба реакционная (может быть Вюрца), насадка Вюрца, холодильник, аллонж, приемник, термометр. Колбу заполняют на 3/5 ее объема. Перед началом перегонки в колбу помещают «кипятильные камушки). чем начать перегонку, необходимо проверить, что прибор сообщается с атмосферой, иначе произойдет взрыв. Вещ-во нельзя отгонять досуха. Перегонку заканчивают, когда в колбе остается 1-2 мл жидкости. Горючие, легковоспламеняющиеся жидкости (диэтиловый эфир) перегоняют на заранее нагретой водяной бане, поддерживая t приливанием горячей воды. Нагревание горючих жидкостей, с t кипения до 100°С (ацетон, этиловый спирт, бензол) производят на водяной бане, которую нагревают на электрической плитке с закрытым элементом.

Чистое вещество перегоняется в узком температурном интервале 1-2°С, загрязненное летучими примесями перегоняется в широком интервале.

Простая перегонка применяется: для окончательной очистки индивидуальной жидкости после других методов; для отгонки низкокипящего раст-ля нелетучего остатка; для азеотропной отгонки, при которой подбирают состав жидкости так, чтобы удаляемый компонент был в большом недостатке по сравнению с азеотропным составом. Дробная (фракционная) перегонка отличается от простой перегонки техникой выполнения: отгон собирают не в один приёмник, а в разные, разделяя его по температурным фракциям. Каждую из фракций подвергают повторной перегонке до тех пор, пока не получат фракции требуемого состава. Ректификация – способ перегонки с применением специальных колонок, в которых поднимающиеся пары приходят в равновесие со стекающей им навстречу жидкостью – флегмой. Ректификация – это противоточная перегонка, осуществляемая в одну стадию, но являющаяся многократным повторением процессов конденсации и испарения на «тарелках» колонки. Прибор ректификации: колба реакционная, дефлегматор, холодильник, аллонж, приемник, термометр.В промышленности разделяют ректификацией вещества с D t кип.» 1°. В лаборатор. с D tкип.» 40°. Ректификацию проводят фракционно, собирая в отдельные приёмники индивидуальные вещества с постоянной tкип. и промежут. фракции в интервале температур. Условия ректификации: перегонка идет медленно (»20 капель/мин), чтобы успевало установиться равновесие на тарелках между жидкой и паровой фазами;колонка термоизолирована от внешнего охлаждения.Ограничения метода - необходимо достаточное кол-во перегоняемой жидкости для образ. флегмы. Перегонка при пониженном давлении основана на понижении t кип. веществ при уменьшении давления. Перегонка с водяным паром лежат закономерности IV варианта систем. Прибор для перегонки с паром: холодильник, колба реакционная (Вюрца), аллонж, приемник, парообразователь, предохранительная трубка, тройник.Очищаемое вещество с небольшим количеством воды помещают перегонную колбу. Когда вода в парообразователе закипит, перекрывают тройник, направляя тем самым пар в перегонную колбу. Перегонку продолжают до тех пор, пока дистиллят перестанет разделяться на две фазы и начнет перегоняться вода. Открывают зажим на тройнике и прекращают нагревание парообразователя. Дистиллят разделяют в делительной воронке. Жидкое вещество сушат кусочками прокаленного осушителя. Твердое вещество между листочками фильтровальной бумагиЗа исключением перегонки с водяным паром в остальных случаях необходим температурный контроль уходящих паров. Правильность показания термометра зависит от его положения и скорости перегонки. Выбор способа перегонки и её результат опред-тся св-вами разделяемых компонентов: летучестью, взаимной растворимостью и межмолекулярным взаимодействием в системах. По сочетанию свойств можно выделить 4 варианта систем. Для понимания их особенностей - основные положения теории фазовых равновесий. Летучесть вещества характеризуется давлением насыщенного пара – (Р0). Величина Р0 постоянна для чистого вещества при t const. С ростом температуры значения Р0 экспоненциально растут. Жидкость закипает, когда Р0 = Р атм.(Р внеш.). t кип.– температура, при которой, Ро = Ратм. Зависимость между t кип. и Р0 обратная: чем выше летучесть (Р0), тем ниже t кип. Изменение внешнего давления изменяет tкип. Если система содержит несколько компонентов, то парциальное давление паров каждого компонента Рпарц. зависит от его мольной доли в растворе или, если компоненты находятся в разных фазах, остаётся равным Ро. Суммарное давление паров над смесью веществ подчиняется закону Дальтона: Робщ= Рпарц(А) + Рпарц (В) +…Причём: Рпарц(А) =Робщ×cпар(А), где cпар(А) – мольная доля вещества (А) в парах. Смесь закипает, когда Робщ = Ратм. I вариант систем: летуч лишь (А), для остальных Рпарц.» 0. Отсюда Робщ.= Рпарц.(А) и cпар(А)=1, т.е. в парах присутст. только компонент А. Компоненты: а) Индивидуальное вещество. Рпарц.(А) = Р0(А). Кипение наступает, когда Р0(А) = Ратм, т.е. при t кип (А).б) Раствор нелетучих веществ (В), (С) в летучем (А). Летучесть (А) в р-ре падает вследствие межмолекулярного взаимодействия. Рпарц.(А) < Р0(А). Значение Рпарц(А) = Ратм достигается при более высокой t, чем для чистого (А). I вариант систем харак-тся постоянной t уходящих паров, равной tкип (А). Методом простой перегонки можно отделить вещ-во от нелетучих примесей. II вариант системы: взаиморастворимые жидкости. Система близка к идеальным смесям для которых выполняется закон Рауля: Рпарц(А)=Р0(А) ×cж(А), где cж(А) – мольная доля (А) в жидкости. Первое правило: пар над жидкостью обогащён более летучим компонентом – необходимое условие разделения летучих веществ методом перегонки. Второе правило: даже при большом избытке легколетучего компонента (А) раствор закипает при t > tкип (А). Третье правило: доля труднолетучего компонента в жидкости постоянно возрастает, t кип. р-ра непрерывно увеличивается, а доля легколетучего компонента в парах падает. Четвертое правило: две близкие по летучести жидкости не удаётся разделить методом простой перегонки. III вариант: взаиморастворимые жидкости с заметным отклонением от «идеальности» - межмолекулярное взаимодействие различных компонентов заметно отличается от взаимного притяжения молекул в чистых компонентах. Закон Рауля для таких систем не выполняется. Фазовые диаграммы приобретают вид резко изогнутой кривой, на ней появляются точки экстремума в которых кривые пара и жидкости сливаются: различие в составе фаз исчезает. Такие точки называют азеотропными, а жидкость, отвечающая по составу экстремальной точке, называется азеотропной смесью, или азеотропом. Другое название азеотропа – нераздельнокипящая жидкость. Азеотроп имеет постоянную tкип. при постоянном внешнем давлении. Изменение атмосферного давления меняет и tкип. и состав азеотропа. Нераздельнокипящая смесь может иметь минимум – tкип. или максимум – tкип. Большая часть известных азеотропов относится к минимальным. IV вариант: плохорастворимые друг в друге жидкости – гетерогенные смеси. Рпарц. отдельных компонентов не зависит от состава жидкости: Кипение наступает, когда Р0(А) ещё не достигло внешнего давления, т.е. при температуре меньше чем температура кипения легколетучего компонента (А). Эта закономерность лежит в основе метода перегонки с водяным паром. Вещ-ва с очень низким Р0 (при»100°С) с водяным паром обычно не перегоняют. Нельзя перегонять с водяным паром вещ-а, подверг. гидролитическому разложению.

76. В основе химических методов очистки веществ от примесей лежит перевод основного вещества или примесей в нерастворимые или малолетучие производные. Последние отделяют с помощью физических методов:фильтрованием, перегонкой, экстракцией.Если в производное переводят основное вещ-во, то выбирают хим. реакции, продукты которых легко превратить в исходные вещ-ва. Если превращению подвергаются примеси - можно исп. необратимые реакции. Хим. методы очистки основаны или на различии констант равновесия реакций реагента с основным вещ-ом, или на различии скоростей этих реакций. Способы хим. очистки выбирают согласно известным характеристикам (электродные потенциалы, константы кислотности, произведения растворимости плохо растворимых электролитов, константы нестойкости комплексов) различных равновесных реакций. Очистка водных растворов солей от примесей других солей на основе различия электродных потенциалов (Е) металлов. Метод основан на добавлении к водному раствору соли порошкообразного металла, отвечающего катиону этой соли. Металл должен иметь более сильные восстановительные свойства, чем металлы примесных солей. Разделение веществ на основе различий в растворимости производных. Основное правило при выборе «осадителя»: растворимость производных основного вещества и примесей должна отличаться на несколько порядков..Если компоненты смеси способны окисляться, принимают во внимание растворимость окисленной формы.При выборе «осадителя» руководствуются сведениями о качественных реагентах – «осадителях» того или иного класса органических соединений. Пример. Выделить из смеси жидких, плохо растворимых в воде органических соединений бутаналь. Решение. Специфическим реагентом на карбонилсодержащие является гидросульфит натрия. 1) Добавляем к жидкой смеси насыщ. водный р-р NaHSO3, взбалтываем. Выпадает осадок гидросульфитного производного альдегида. 2) Осадок отфильтровывают, для удаления орган. примесей. 3) Осадок нагревают с водой: при этом происходит разложение гидросульфитного производного на составные части. Разделение веществ на основе различий в константах нестойкости комплексов (К нест.). В случае органических соединений возможности использования количественных характеристик при выборе способа химической очистки весьма ограничены (эти характеристики или недоступны или неизвестны). Исключением являются данные о кислотно-основных превращениях органических соединений. Кислотно-основные превращения явл. способом хим. очистки орган. соединений. Суть в резком изменении летучести и растворимости при переходе от сравнительно летучих и зачастую плохо растворимых в воде органических кислот и оснований к их солям, нелетучим и хорошо растворимым в воде, но плохо – в органических растворителях. Пример. Отделить фенол от валериановой кислоты. Вещества плохо растворимы в воде. (Ка (фен.)» 10–10; Ка (С4Н9СООН)» 10–5)Со щелочами легко реагируют обе кислоты. Разделить вещества можно, используя «принцип сильного»: если взять водный раствор соды NaНCO3, то только более сильная масляная кислота вытеснит угольную из её соли.C4H9COOH + NaНCO3 ® C4H9COONa + H2O + CO2 Ход разделения: 1)Тщательно перемешивают в делительной воронке гомогенную смесь фенола и кислоты с водным р-ом NaHCO3; 2)Разделяют слои. В водном слое содержится соль валериановой к-ты. Органич. слой – фенол. 3)Водный р-р подкисляют HCl: выделяется плохо растворимая валериановая кислота. Для уменьшения её растворимости (Кs = 3,7) можно провести высаливание, добавив в раствор хлорид натрия. 4)Отделяют валериановую кислоту от более тяжёлого водного слоя. Дополнительная очистка после высушивания может быть осуществлена перегонкой.

78. Для приготовления растворов необходимо определить исходное содержание растворенных вещ. в р-ре. Для этого измеряется плотность растворов. Чтобы измерить плотность, необходимо: в справочнике найти данные реактивов, где указаны их концентрации и плотности; в цилиндр налить жидкость для измерения плотности на две третьих его объема; подобрать в наборе соответствующий ареометр и опустить его в цилиндр с реактивом по стенке. Снять показания шкалы на уровне глаз. Ареометр аккуратно ополоснуть, высушить ветошью и возвратить в набор, реактив слить в склянку для хранения.Если измерялась плотность конц. кислот, то в цилиндр после слива реактива налить воды, слить ее, и извлечь ареометр. Необходимо помнить, что при наполнении цилиндра водой после летучих кислот, пары их могут обжечь слизистые - первый этап промывки следует выполнить под тягой. По справочнику, пользуясь таблицами соответствия плотностей и содержания растворенных веществ, найти соответствующие данной плотности значения массовой доли и концентрации растворенных веществ. Пример. Приготовление 2 л 0,01 М раствора КМnО4. Расчет:

0,01 = Х моль/ 2 л; отсюда: Х = 0,01 ∙ 2 = 0,02 (моль);

М (КМnО4) = 158 (г/моль); m (КМnО4) = 0,02 ∙ 158 = 3,16 (г).

1)Взвешивают на технических весах в бюксе 3,16 г КМnО4 и переносят в стакан; 2)наливают 200мл воды, перемешивают стеклянной палочкой. Воду предварительно нагревают до 40–50°С для растворения перманганата. Из стакана р-р сливают в чистую бутыль, а в стакан прибавляют еще 200мл теплой воды, вновь сливают, пока новые порции воды не перестанут окрашиваться в розовый цвет; 3)Р-р доводят до метки, хорошо перемешивают и оставляют стоять 7 – 8 дней. В течение этого времени примеси окисляются, осаждается МnО2. 4)Р-р КМnО4 сливают при помощи сифона в другую бутыль. Раствор хранят в бутылях из темного стекла. Приготовление растворов точной концентрации

Для приготовления растворов точной концентрации применяют мерные колбы разной вместимости. На колбе указана ее вместимость при определенной температуре, например 200 мл при 20° С. Вещ-ва для приготовления р-ов точной концентрации должны:– иметь определенный химический состав, выраженный точной формулой;– состав вещества не должен изменяться при хранении.

Навеску вещества, взвешенную на аналитических весах переносят в мерную колбу через воронку. Остатки вещ-ва тщательно смывают водой. Колбу наполняют примерно до половины ее объема, перемешивают содержимое колбы кругообразными движениями до полного растворения вещества и доводят уровень р-ра до метки. Если жидкость прозрачная, то смотрят по нижнему мениску, если жидкость непрозрачна, то смотрят по верхнему мениску. Колбу с раствором закрывают пробкой и перемешивают, многократно переворачивая ее. Раствор в мерных колбах не нагревают и не хранят продолжительное время.

Дата добавления: 2015-06-28