Температурные пределы распространения пламени

Для определения температурных пределов распространения пламени (далее — температурных пределов) выявляют минимальную и максимальную температуры жидкости, при которых пары, находящиеся в равновесии с жидкой фазой, образуют с воздухом смесь, способную воспламеняться от источника зажигания и распространять пламя в объеме реакционного сосуда. Прибор для измерения температурных пределов (рис. 2.12) состоит из трехгорлого стеклянного цилиндрического сосуда высотой 125 и диаметром 65 мм, термостата, измерительной системы и источника зажигания.

Методика измерения температурных пределов заключается в следующем. В реакционный сосуд помещают 70 см3 исследуемой жидкости. В одну из горловин сосуда устанавливают источник зажигания, в другую – двухдозную термопару (для измерения температур жидкости и пара). Третья горловина служит взрывозарядником. Затем сосуд помещают в термостат.

Для определения нижнего (верхнего) температурного предела исследуемую жидкость нагревают или охлаждают до температуры на 10 °С ниже (выше) предполагаемого значения нижнего (верхнего) предела. При заданной температуре сосуд термостатируют в течение 12 мин для установления равновесия между жидкой и паровой фазами, разность температур между которыми не должна превышать 1 °С. После завершения термостатирования проводят испытание на воспламенение. Для этого включают источник зажигания на 1—2 с. Если возникшее пламя распространится по всему объему паровоздушного пространства или вертикально вверх до горловины сосуда, то результат испытания принимают за воспламенение. За отказ принимают вспышку или горение на источнике зажигания, или выброс пробки без видимого пламени.

В случае воспламенения температуру исследуемой жидкости уменьшают на 5 °С при определении нижнего предела и увеличивают на 5 °С при определении верхнего предела. При получении отказа температуру исследуемой жидкости увеличивают на 5 °С при определении нижнего предела и уменьшают на 5 °С при определении верхнего предела.

Изменяя температуру исследуемой жидкости, находят два таких значения температуры с разностью не более 2 °С, при одном из которых происходит воспламенение, а при другом — отказ.

Для веществ, пары которых не воспламеняются от искрового источника зажигания, проводят испытания со спиральным источником зажигания. Питание к спиральному источнику зажигания подают с таким расчетом, чтобы спираль накалялась до 1000—1050 °С за время не более 4 с.

За температурный предел распространения пламени принимают среднее арифметическое не менее трех пар определений на воспламенение и отказ, полученных трех образцах вещества.

Рис. 2.12. Прибор для измерения температурных пределов распространения пламени:

/ — реакционный сосуд; 2 — электроды искрового зажигания; 3 — двухзонная термопара; 4 — взрыворазрядная горловина

Если при проведении опыта атмосферное давление отличается от 101,3 кПа, то полученное в эксперименте значение температурного предела приводят к температуре при нормальном атмосферном давлении по формуле:

(2.13)

где tисп— температура испытания, °С; р₀ — атмосферное давление при tисп кПа; В, С_А — константы уравнения Антуана для исследуемой жидкости.

Для жидкостей с неизвестными константами В, и С _А и уравнении Антуана значение температуры с поправкой ни атмосферное давление рассчитывают по формуле:

(2.14)

в| которой 9·10-⁴ — размерный коэффициент, кПа-'.

Температура самонагревания. Для определения температуры самонагревания устанавливают минимально возможную температуру, при которой в веществе возникают практически различимые экзотермические процессы окисления и разложения.

Эксперименты проводят одновременно в четырех но (душных термостатах вместимостью по 4 дм³, снабженных регуляторами температуры. Исследуемое вещество предварительно измельчают до частиц размером не более 5 мм. Для испытания готовят 24 образца массой не менее 10 г каждый. Образцы взвешивают и помещают в воздушные термостаты, отрегулированные на температуры 60, 80, 100 и 120 °С. До начала испытаний определяют калориметрическим способом начальную теплоту сгорания Q1. Испытания проводят в течение 6 мес. Через каждый месяц из шкафов вынимают потому бюксу, определяют массу образца (G2) и его теплоту сгорания. По результатам определения теплоты сгорания вещества до и после нагрева составляют неравенство:

(2.15)

где Q1и Q2 — теплоты сгорания вещества соответственно до и после нагрева, Дж·г-'; 1,03 — коэффициент, учитывающий погрешность измерений.

Если неравенство (2.15) выполняется для образца из какого-либо шкафа, то это значит, что при установленной в данном шкафу температуре нагрева вещества создается возможность проявления в нем экзотермического процесса. В этом случае для уточнения выявленной температуры шкаф с более высоким температурным режимом 120 °С переводят на режим 40 °С, а в остальных шкафах нагрев вещества продолжают при прежнем температурном режиме.

При получении такого же результата в следующем месяце поступают аналогичным образом, повышая температуру до 160 °С в шкафу с первоначальным температурным режимом 80 °С и т. д. Во всех случаях, когда шкафы устанавливают на новый температурный режим, образцы вещества в них заменяют новыми отобранными из той же партии вещества, что и первоначальные 24 образца.

За температуру самонагревания исследуемого вещества принимают наиболее низкую температуру в сушильном шкафу, при которой обнаруживаются условия выполнения неравенства (2.15). При температуре на 20 °С ниже установленной температуры самонагревания неравенство (2.15) не должно выполняться при нагревании в течение 6 мес.

Температура тления. Для определения температуры тления нагревают образец вещества с обдувом его воздухом и визуально оценивают результаты испытания. Варьируя температуру, находят минимальную температуру реакционной зоны сосуда, при которой происходит тление вещества.

Для определения температуры тления используют установку ОТП (см. рис. 2.7). Помещают рабочие спаи термопар в фиксированные точки рабочей камеры, включают нагрев электропечи. При первом испытании температура в рабочей камере должна быть равна температуре разложения исследуемого вещества или 300±5°С. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима, определяемого по постоянству показаний двух термопар, держатель извлекают из рабочей камеры, в контейнере помещают образец и возвращают держатель в исходное положение. Газовую горелку при этом используют в качестве магистрали для подвода воздуха, который подают в горелку от насоса. Горелку опускают внутрь рабочей камеры на расстояние 10±2 мм от поверхности образца. Наблюдают за образцом при помощи зеркала.

Если обнаружено тление, то регистрируют тление при температуре испытания, и следующее испытание с новым образцом проводят при более низкой температуре (например, на 50 °С ниже). Если в течение 20 мин образец не тлеет, то считают, что при температуре испытания получен отказ. Следующее испытание с новым образцом проводят при более высокой температуре (например, на 50 °С выше). Изменяя температуру в рабочей камере, определяют такую наименьшую температуру, при которой наблюдается тление образца при двукратном повторении испытаний, а при температуре на 10 °С ниже наблюдаются два отказа.

Затемпературу тления принимают среднее арифметическое двух ближайших температур, различающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается тление двух образцов, а при другой — два отказа.

Температурные условия теплового самовозгорания. Условия теплового самовозгорания — это экспериментально выявленная зависимость между температурой окружающей среды, массой вещества и временем до момента его самовозгорания.

Испытания проводят в воздушном термостате вместимостью рабочей камеры не менее 40 дм³ с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру от 60 до 250 °С. Образцы помещают в корзиночки кубической формы размерами 35X35X35, 50Х50Х50, 70X70X70, 100X100X100, 140Х140Х140 и 200Х200X200 мм (по десяти штук каждого размера). К корзиночкам крепят по три термопары с таким расчетом, чтобы рабочий конец одной термопары находился внутри корзиночки в ее центре, второй — соприкасался с внешней ее стороной, а рабочий конец третьей находился в 30±1 мм от внешней стенки корзиночки на высоте ее центра (рис. 2.13). Образцы должны иметь средние показатели свойств исследуемого вещества (материала).

При испытании листового материала его нарезают. квадратиками, имеющими размеры корзиночки. и набирают в стопку, соответствующую высоте корзиночки.

Рис. 2.13. Схема расположения термопар в образце при исследовании условий самовозгорания:

Дата добавления: 2015-06-27