Идентификация

1. Определение УФ-спектральных характеристик.
2. ИК-спектр поглощения субстанции должен соответствовать спектру ФСО пиридоксина гидрохлорида.
3. Методом тонкослойной хроматографии (образование красителя с 2,6-дихлорхинонхлоримидом):

4.При взаимодействии с раствором железа (Ш) хлорида образуется красное окрашивание, которое исчезает при прибавлении серной кислоты (реакция на фенольный гидроксил):

5. Пиридоксин вступает в реакцию азосочетания с солями диазония. Полученные азокрасители образуют окрашенные комплексы с солями тяжелых металлов, особенно цинка:

6. Реакция на хлорид-ион с серебра нитратом.

Количественное определение
1. Алкалиметрия (потенциометрически):

• Ацидиметрия в неводных растворителях (индикатор кристаллический фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт:

Применение. При различных формах паркинсонизма, хорее, пеллагре, острых и хронических гепатитах.
Хранение. В защищенном от света месте.

Пиримидино-тиазоловые витамины (витамины В1)

Молекула тиамина состоит из двух гетероциклов - пиримидина (А) и тиазола (Б), соединенных между собой метиленовой группой:

В медицинской практике применяются тиамина гидробромид и тиамина гидрохлорид.

Тиамина гидробромид (Thiamini hydrobromidum) Thiamine bromide

(4-Метил-5-?-оксиэтил-N-(2'-метил-4'-аминопиримидил-5)-метилтиазолия бромида гидробромид)

Свойства
Кристаллический порошок белого или белого с желтоватым оттенком цвета со специфическим запахом. Легко растворим в воде, мало растворим в 96 % спирте, практически не растворим в эфире.

Идентификация
1. ИК-спектр поглощения субстанции должен соответствовать ИК-спектру ФСО тиамина бромида (ГФУ).
2. Окисляется феррицианидом калия в щелочной среде с образованием тиохрома. Тиохром из водных растворов извлекают изоамиловым или бутиловым спиртом. Спиртовый слой дает голубую флюоресценцию в УФ-свете:

Реакцию окисления повторяют в присутствии натрия сульфита и в более щелочной среде - флюоресценция не наблюдается.
3.Реакция на бромид-ион с раствором хлорамина в кислой среде в при-сутствии хлороформа. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение.

1. Ацидиметрия (потенциометрически) в неводной среде в присутствии меркурия (II) ацетата:

+ HgBr2 + 2CH3COOH
2. Гравиметрия после осаждения лекарственного вещества кремневольфра-мовой кислотой. Состав осадка: SiO2-12WO3-2C12i2H17BrN4OS.
3. Алкалиметрический метод - точную навеску вещества растворяют в 10-15 мл воды и титруют 0,1 М раствором едкого натра до появления голубого окрашивания (индикатор - бромтимоловый синий) или до красного окрашивания (индикатор - бромтимоловый синий) или до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).
4. Аргентометрическое определение по методу Фаянса. Точную навес-ку тиамина бромида или хлорида растворяют в 10 мл дистиллированной воды, прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего и по каплям разведен-ную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания. Полу-ченный раствор титруют 0,1 М р-ром нитрата серебра до фиолетовой окраски:

(C12H17N4OS)+Br-•HBr + 2AgNO3 >2AgBrv+(C12H17N4OS)+NO3-•HNO3

5. Аргентометрический метод после нейтрализации раствора вещества щелочью. Навеску тиамина бромида титруют титрованным раствором гидроксида натрия до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор бромтимоловый синий):

Затем раствор подкисляют азотной кислотой, прибавляют индикатор - железо-аммониевые квасцы и 0,1 мл 0,1 М раствора NH4SCN - появляется красное окрашивание вследствие образования феруму (III) тиоционата:

3NH4SCN + FeNH4(SO4) 2> Fe(SCN)3 + 2(NH4) 2SO4

Реакционную смесь титруют 0.1 М раствором серебра нитрата:

В точке эквивалентности избыток серебра нитрата вступает в реакцию с железа (III) тиоционатом — раствор обесцвечивается:

3AgNO3 + Fe(SCN)3 > 3AgSCNv+ Fe(NO3)3

Содержание тиамина бромида рассчитывают по разности между объемами нитрата серебра, гидроксида натрия и аммония тиоционата.
Хранение. В воздухонепроницаемом неметаллическом контейнере, в защищенном от света месте во избежание восстановления до дигидротиамина:

Тиамина гидрохлорид (Thiamini hydrochloridum) Thiaminehydrochloride

(4-метил-5-?-оксиэтил - N-(2'-метил-4'-амино-5'-метил-пиримидил)-тиазолия хлорида гидрохлорид)

Свойства
Кристаллический порошок белого или почти белого цвета или бесцветные кристаллы. Легко растворим в воде, мало растворим в 96 % спирте.

Идентификация
1. ИК-спектр поглощения субстанции должен соответствовать ИК-спектру ФСО тиамина хлорида.
2.Образование тиохрома аналогично тиамина бромида.
3.Реакция на хлорид-ионы.

Дата добавления: 2014-01-03