Распределение областей когерентного рассеяния по размерам

Как показывают экспериментальные результаты, распределение областей когерентного рассеяния (ОКР) по размерам в наноматериалах также можно описать нормальным, логарифмически-нормальным законами и их суперпозицией.

Влияние температуры и времени восстановления на эту характеристику материалов изучено на примере нанопорошков металлов, полученных методом химического диспергирования.

На рис. 6, а представлены кривые распределения по размерам областей когерентного рассеяния фазы ОЦК Fe для образцов, восстановленных при различных температурах в течение одного часа. Как видно из рисунка, увеличение температуры металлизации приводит к укрупнению ОКР и сужению их распределения по размерам. Например, изменение температуры металлизации с 400°С до 440°С (рис. 6, а, кривые 1 и 2, соответственно) привело к увеличению среднего размера кристаллитов на 17 нм при незначительном сужении кривой распределения. При 470°С происходит укрупнение ОКР (в среднем на 2 нм) и сужение кривой распределения (рис. 6, а, кривая 3). Восстановление при 515°С (рис.6, а, кривая 4) приводит к дальнейшему сужению кривой распределения при увеличении среднего размера на 10 нм. Последующее повышение температуры металлизации почти на 300°С практически не приводит к увеличению среднего размера ОКР (рис. 6, а, кривая 5). При 800°С получен практически монодисперсный порошок железа с размером ОКР 75 нм.

Влияние времени металлизации при 440°С на распределение частиц по размерам показано на рис. 6, б. Восстановление в течение 10 мин не позволяет пройти металлизации до конца. В результате ОКР фазы ОЦК Fe имеют средний размер 51 нм и достаточно узкое распределение по размерам. При более длительном восстановлении средний размер кристаллитов увеличивается при одновременном расширении кривой распределения частиц по размерам. В восстановленном в течение 60 минут образце (рис. 6, б, кривая 2) размер ОКР возрос в среднем на 9 нм, а распределение по размерам черезвычайно широкое. Если же осуществить металлизацию при 440°С в течение 90 мин, то получается монодисперсный порошок при росте ОКР всего на 1 нм.

Дата добавления: 2014-01-03