Переведення сухих солей у розчин

Органолептичний контроль

Визначають колір, запах, однорідність досліджуваної суміші сухих речовин. Якщо досліджувана суміш розчинна у воді, то визначають рН середовища за універсальним індикатором і на основі отриманих даних роблять відповідні висновки. Забороняється пробувати досліджувану суміш на смак.

1.2. Попередні випробовування

Використовуючи певні характерні реакції виявлення катіонів та аніонів, роблять попередні висновки про склад досліджуваної суміші. Методом дробного аналізу, використовуючи відносно специфічні реакції, визначають присутність у розчині окремих катіонів: Феруму (II), Феруму (III), Ніколу, амонію, Хрому (III), Мангану (II) і т.д. Забарвлення полум’я газового пальника теж дозволяє визначити деякі катіони. Для цього декілька крупинок досліджуваної суміші солей змочують краплею концентрованої хлоридної кислоти, вносять в безколірне полум’я газового пальника і спостерігають зміну забарвлення.

Йони забарвлюють полум’я газового пальника в наступні кольори: йони Стронцію і Літію - в карміново-червоний, йони Натрію – у жовтий, йони Кальцію – у цегляно-червоний, йони Барію - в жовто-зелений, йони Купруму та Бісмуту – в зелений, йони Арсену (III), Арсену (V), Стибію (III), Стибію (V) – у світло-блакитний, йони Калію – у фіолетовий.

Для підбору розчинника беруть приблизно 0,02 г досліджуваних сухих солей і 1,0-1,5 см³ розчинника. Підбір розчинника розпочинають з перевірки розчинності досліджуваної суміші у дистильованій воді (при кімнатній температурі та при нагріванні). Якщо досліджувана суміш нерозчинна у воді, то пробують її розчинити спочатку у розведених, а потім концентрованих кислотах – ацетатній, хлоридній. Після цього перевіряють розчинність суміші в розчинах лугів, карбонатів, аміаку і 2М розчину нітратної кислоти. До наступного розчинника переходять, якщо досліджувана суміш солей не розчиняється в попередньому.

Нерозчинний осад, який може залишитися після використання всіх розчинників, найчастіше містить: деякі солі аргентуму – AgCl, AgBr, AgI, AgCN – білого або жовтого кольорів; деякі флуориди – CaF₂, або оксиди – SiO₂, Al₂O₃ – білого кольору тощо.

За ходом підбору розчинника роблять відповідні висновки про можливий склад досліджуваної суміші.

Після переведення суміші, що аналізують у розчин, його розподіляють на три частини: для аналізу катіонів, для аналізу аніонів і резервний розчин.

1.4. Аналіз катіонів

Розчиняють приблизно 0,2-0,3 г досліджуваної суміші в 10 см³ підібраного розчинника. Якщо досліджувана речовина розчиняється в дистильованій воді, то перевіряють рН розчину. Звертають увагу на колір розчину. Аналіз катіонів проводять дробним методом, а також використовуючи схему систематичного ходу аналізу суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп (Заняття №9).

1.5. Аналіз аніонів

Вибір схеми аналізу аніонів залежить від складу присутніх катіонів. Визначення аніонів виконують згідно з рекомендаціями, наведеними щодо аналізу суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп.

Аналіз суміші аніонів I-III-ї

аналітичних груп.

Попередні випробування

1. Визначення рН середовища досліджуваного розчину

а) Якщо рН середовища по універсальному індикатору близько 2, то в розчині можуть бути відсутні сульфід-, сульфіт-, сульфат-, тіосульфат-, карбонат- і нітрит-йони.

б) Якщо рН середовища по універсальному індикатору 3-5, то в розчині виключена одночасна присутність аніонів-оксидників та аніонів-відновників.

в) Якщо рН середовища по універсальному індикатору близько 7, то в розчині можуть бути присутні всі йони I-III-ї аналітичних груп.

2. Дія групових реагентів

Присутність аніонів першої, другої, третьої аналітичних груп виявляють дією відповідних групових реактивів.

3. Дія оксидників

Якщо до досліджуваного розчину додати розчин калію перманганату і 2М розчин сульфатної кислоти, при цьому суміш знебарвиться – можлива присутність аніонів-відновників.

4. Дія відновників

Якщо до досліджуваного розчину додати розчин калію йодиду і 2М розчин сульфатної кислоти, при цьому суміш забарвлюється в бурий колір – можлива присутність аніонів-оксидників.

Дата добавления: 2017-01-14