Забарвлення розчину

Якщо досліджуваний розчин не є забарвленим – відсутні хромат-, дихромат- і перманганат-йони.

Систематичний хід аналізу

1. Проба на аніони I-ї аналітичної групи

До 10-15 крапель попередньо нейтралізованого розчину (рН ≈ 7) додають 4-5 крапель розчину барію хлориду. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів I-ї аналітичної групи. Його відокремлюють центрифугуванням і додають 8-10 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Якщо осад повністю не розчиняється, то присутні сульфат-йони і, можливо, тіосульфат-йони (осад сірки). Негативна реакція на аніони I-ї аналітичної групи не свідчить про відсутність флуорид-, тетраборат-, тіосульфат-йонів. Ці аніони виявляють дробними реакціями.

2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи

До 5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі аргентуму нітрату, підкисленого розчином розведеної нітратної кислоти. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів II-ї аналітичної групи.

Проби на аніони-відновники

1. Дія розчину йоду в слаболужному середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі насиченого розчину натрію гідрокарбонату та по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про наявність арсеніт-йонів.

2. Дія розчину йоду в слабокислому середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 1М розчином сульфатної кислоти, додають по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про присутність тіосульфат-, сульфіт- і сульфід-йонів.

Проби на аніони-відновники

1. Дія розчину калію йодиду і концентрованої

хлоридної кислоти

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі концентрованої хлоридної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність арсенат-йонів.

2. Дія розчину калію йодиду в слабокислому середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність аніонів-оксидників.

Проби на аніони нестійких кислот

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти. Пробірку струшують. Виділення газів (CO₂, NO₂, SO₂) свідчить про можливу присутність карбонат-, нітрит-, сульфіт, тіосульфат-йонів.

Виявлення та відділення оксалат-йонів

До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 4-5 краплями 2М розчину ацетатної кислоти, додають 3-4 краплі розчину кальцію хлориду. Одержану суміш центрифугують і перевіряють повноту осадження. Осад кальцію оксалату відділяють, промивають дистильованою водою і розчиняють в 1М розчині сульфатної кислоти. Розчин нагрівають на водяній ванні і додають 3-4 краплі розведеного розчину калію перманганату. Знебарвлення розчину вказує на наявність оксалат-йонів.

Аналіз хлорид-, бромід-, йодид-йонів

при їх сумісній присутності

До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження.

До утвореного осаду додають 12%-й розчин амонію карбонату, в якому розчиняється лише аргентуму хлорид. Внаслідок гідролізу (NH₄)₂CO₃ утворюється обмежена кількість аміаку, що достатня лише для розчинення аргентуму хлориду, добуток розчинності якого найбільший.

Осад відокремлюють центрифугуванням і не аналізують. До центрифугату додають розчин нітратної кислоти. Утворення білого сирнистого осаду свідчить про присутність хлорид-йонів.

Виявлення бромід- та йодид-йонів

До окремої порції вихідного розчину, який підкисляють 1М розчином сульфатної кислоти, додають хлороформ та краплями при постійному струшуванні хлорну воду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність йодид-йонів, які є більш сильними відновниками, ніж бромід-йони і тому оксидуються швидше.

При подальшому додаванні хлорної води, червоно-фіолетове забарвлення зникає внаслідок оксидації I^- до IО₃^- та виникає жовто-гаряче забарвлення хлороформного шару вільним бромом, тобто в розчині присутні бромід-йони.

Виявлення нітрит-йонів

У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 3 краплях розведеної хлоридної кислоти і додають 3 краплі досліджуваного розчину. Смарагдово-зелене забарвлення свідчить про присутність нітрит-йонів.

Видалення йонів, які заважають

виявленню нітрат-йонів

1. Видалення нітрит-йонів

До 10-15 крапель досліджуваного розчину додають декілька кристалів амонію хлориду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного припинення виділення бульбашок азоту. Якщо нітрит-йони повністю видалені, то дія розчину калію йодиду в кислому середовищі не призводить до знебарвлення розчину.

2. Видалення бромід- та йодид-йонів

До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.1., якщо він містить бромід- і йодид-йони, додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти і по краплях хлорну воду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного знебарвлення.

Виявлення нітрат-йонів

До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.2., додають 8-10 крапель розчину феруму (II) сульфату і обережно, по стінці пробірки, 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти. Утворення бурого кільця свідчить про присутність нітрат-йонів.

Аналіз сульфід-, сульфіт-, тіосульфат- і сульфат-йонів

1. Виявлення сульфід-йонів

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3 краплі 0,5М розчину натрію гідрокарбонату і 2 краплі розчину натрію нітропрусиду. Червоно-фіолетове забарвлення свідчить про присутність сульфід-йонів.

2. Видалення сульфід-йонів

Якщо сульфід-йони виявлені, то до 10 крапель досліджуваного розчину додають 10 крапель розчину кадмію карбонату, суміш збовтують, центрифугують і перевіряють повноту осадження.

3. Відділення сульфіт- і сульфат-йонів

До 7-8 крапель центрифугату, який отримано за п.2.12.2., додають розчин стронцію нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження. Осад промивають дистильованою водою до негативної реакції на сульфід-йони (проби з розчином солі Pb²⁺).

4. Виявлення сульфіт- і сульфат-йонів

До осаду, одержаного за п.2.12.3., додають 5-6 крапель 2М розчину хлоридної кислоти, а потім 3-4 краплі розчину йоду. Неповна розчинність осаду в розчині хлоридної кислоти свідчить про присутність сульфат-йонів, а знебарвлення розчину – про наявність сульфіт-йонів.

5. Виявлення тіосульфат-йонів

У дві пробірки відбирають по 3-4 краплі центрифугату, який отримано за п.2.12.3. В одну додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти, в другу – таку ж кількість йоду. Якщо в першій пробірці утворюється осад (S↓), а в другій – забарвлення розчину зникає, то присутні тіосульфат-йони.

6. Виявлення тетраборат-, ацетат-йонів

Дата добавления: 2017-01-14