Робота 4.2. Визначення масової частки цукру прискореним йодометричним методом

Маса наважки залежно від передбачуваної масової частки цукру

Передбачувана	Маса наважки, г	Передбачувана масова частка цукру в перерахунку на суху речовину, %	Маса наважки, г
масова частка цукру в перерахунку на суху речовину, %	у мірній колбі місткістю 200 см^3	у мірній колбі місткістю 250 см^3	у мірній колбі місткістю 200 см^3	у мірній колбі місткістю 250 см^3
Від 2 до 5			Від 11 до 15
> 6 > 10	12,5		> 16 > 20

У колбу доливають на 2/3 об'єму воду і залишають стояти 5 хв, часто збовтуючи. Після цього з колбу додають 10,0 см³ розчину сірчанокислого цинку з масовою часткою 15 % і 10,0 см³ розчину гідроксиду натрію з масовою часткою 4 % (або розчину гідроксиду калію з масовою часткою 5,6 %), перемішують, доводять водою до мітки, знову перемішують і залишають стояти 15 хв. Рідину, що утворилася, фільтрують крізь складчастий фільтр в суху колбу місткістю 200 см³ і проводять гідроліз сахарози.

Гідроліз сахарози. Отриманий фільтрат об'ємом 50,0 см³, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³ додають донього 5,0 см³ розчину соляної кислоти з масовою часткою 20 %. Колбу занурюють до водяної бані і витримують 8 хв при температурі 90 ºС. Потім вміст колби швидко охолоджують та нейтралізують натрієм вуглекислим або натрієм вуглекислим кислим чи гідроксидом калієм з масовою часткою 10 % і з використанням індикатора метилового червоного до появи жовто-рожевого забарвлення. Вміст колби доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують.

Отриманий розчин використовують для аналізування в кількостях, передбачених у методі.

Метод полягає у визначанні кількості окисної міді до і після відновлення лужного розчину мідним окисом. Обчислення окисної міді проводять йодометрично.

Для встановлення титру розчину тіосульфату натрію в колбу з притертою пробкою або у звичайну місткістю 250 см³, що закривають годинним склом, з бюретки або піпеткою приливають 20,0 см³ розчину двохромовокислого калію з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³, доливають водою приблизно до 100 см³, додають під час помішування 4,0 см³ концентрованої сірчаної кислоти і 4,0 см³ розчину калію йодистого з масовою часткою 30%. Колбу закривають пробкою або годинним склом і залишають у темному місці на 2-3 хв, потім титрують розчином тіосульфату натрію, весь час інтенсивні перемішуючи рідину, доки коричневий колір розчину не перейде у світло-жовтий, додають 1,0 см³ розчину розчинного крохмалю з масовою часткою 1% і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення і переходу його в зеленувате.

Поправковий коефіцієнт К до 0,1 моль/дм³ розчину обчислюють за формулою:

,

де V – об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см³.

У конічну колбу місткістю 50 см³ відмірюють 3,0 см³ витяжки і 1,0 см³ розчину сірчанокислої міді масовою часткою 6,9 %.

Унаслідок того, що точні показники одержують у тому разі, коли різниця результатів титрування у контрольному і основному визначеннях перебуває в межах від 0,7 см³ до 1,2 см³ розчину тіосульфату натрію з молярною концентрацією 0,1 моль/дм³, витяжки з високою масовою часткою цукру беруть в об'ємі 1,0 см³ і додають 2,0 см³ дистильованої води або проводять попереднє додаткове розведення витяжки. Потім до зазначеного об'єму витяжки допивають 1,0 см³ лужного розчину калію-натрію виннокислого і кип'ятять на електроплитці 2 хв. з моменту закипання. Охолоджують до температури 23±4 °С на водяній бані зі спеціально сконструйованою кришкою, що дозволяє швидко занурювати колбочки в холодну воду і відводити їх у спеціальні гнізда.

Перерахування кількості 0,1 моль/дм³ тіосульфату натрію, що відповідає кількості відновленої мг), використовують коефіцієнти, встановлені експериментально:

- 3,3 – глюкоза;

- 3,7 – фруктоза;

- 3,4 – сахароза;

- 5,4 – мальтоза.

Масову частку цукру (W_ц) в аналізованій пробі в перерахуванні на суху речовину обчислюють, за формулою:

,

Де V₁ – V₂ - різниця в кількості 0,1 моль/дм³ розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, у контрольному досліді та визначенні;

K – коефіцієнт перерахунку на зазначений вид цукру;

m – маса речовини у взятій на визначення витяжці, мг;

W – вологість продукції, визначеної згідно з розділом 4, %;

100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

Обчислювання проводять із точністю до 0,1 %.

Кінцевий результат беруть середньоарифметичне двох паралельних визначень.

Таблиця 4.1

Дата добавления: 2017-01-14