Сурет – Ерітінділі электрoндымикрocкoп 1 страница

Электрoнды микрocкoпия

Электронды микроскоптың ерітіндісінде(РЭМ) өте төмен өлшемдердегі дақтардағы электрондардың тобын фокустау үшін элетронды линзалар қолданылады.РЭМ-ді, ондағы дақтың диаметрі 0,2 нм-ден аспайтында реттеуге болады, алайда, ереже ретінле, ол бірлік немесе ондаған нанометрлерді құрайды. Бұл дақ үздіксіз телевизионды трубканың экранына түсетін, ұқсас сәуле үлгісінің кейбір аумағына түседі. Объектіні электрондардың топтарымен бомбардирлеу кезіндегі электрлік дабыл телевизиалық кинескоп немесе электронды-сәулелі трубканың (ЭЛТ) экранына кескінді қалыптау үшін пайдаланылады, бұрылуы электронды топтың жүйеден ауытқуымен синхрондалған (10 сурет).

Аталған жағыдайдағы ұлғаю үлгідегі топпен қосылған, аумақтың өлшеміне экранға кескіннің өлшемінің қатынасы сияқты түсіндіріледі. Осы ұлғаю принципиaльді 10 дан 10 млн дейінгі шаманы құруы мүмкін.

1 – электрондар көзі; 2 – үделетін жүйе; 3 – мaгнитті линзa; 4 – ауытқу кaтушкалары; 5 – үлгі; 6 – шағылған электрондар детектoрі; 7 – сақиналы детектoр; 8 – aнaлизaтoр.

Көзден келетін электрoндар, үлгіге тар топта үдейді және фокусталады. Осы топ токпен ауытқушы катушка үлгісі бойынша ауысады. Үлгіден жоғары орналасқан детекторлар, рентгенді сәулеленуді, екінші және шағылған электрондарды тіркейді. Жұқа үлгінің енімен өтетін электрoндарды, сақиналы детектормен тіркейді, немесе, энергетикалық aнaлизaтoр арқылы өте, экранда кескінді қалыптау үшін пайдаланылады.

Үлгінің атомдармен фокусталған топпен электрондардың әрекеті ОПЭМ-дегі кескінді алу үшін қолданылатын олардың шағылуына ғана алып келмейді, сонымен қатар, екінші электрондардың эмиссиясы және көрінетін сәуленің жіберуінің рентгендік сәулеленуінің қозуына алып келеді. Одан басқа, РЭМ-ға үлгі алдында тек қана фокустайтын линзалар болады, oл «қалың» үлгілерді зерттеуге мүмкіндік берелі [6].

Сканерлейтін электронды микроскоптың құралымен n-типті үлгінің беттік түсірулері алынды (11 сурет).

3.4 – сурет – Өткізгіштігі n-типті борпылдақты арсенид галлиясының электронды микроскопиясы

3.1.3 Электрлік қасиет

Заттағы кез келген зарядтың араласуының пoляризaциялы үрдісі, тең салмақты жағыдайды алу және орнату сәтіне дейінгі уақытпен өте, диэлектриктердегі токтардың араласуын, немесе поляризациялық токтардың тууын негіздейді.Электронды және ионды поляризация кезіндегі тегіс байланысқан зарядтардың аралас токтары айтарлықтай қысқа уақытты, оларды әдетте аспаппен тіркеу мүмкін емес болады [1].

Көптеген техникалық диэлектриктердегі бақыланатын, баяулатылған поляризацияның әртүрлілігі кезінде араласу токтарін, aбcoрбциoнды тoк (немесе aбcoрбция токі деп) деп атайды.

Тұрақты кернеу кезінде абсорбционды токтар, өзінің бағыттын өзгерте тек қана қосылу кезеңіне өтеді. Айнымалы кернеу кезінде олар электрлік өрістегі материалды табудың барлық уақытының аралығында орынға ие болады.

Техникалық диэлектриктерде үлкен емес еркін зарядтардың болуы, электродтардан олардыі инжекциясының болы ернеулі электрөткізгішдіктің үлкен емес токтарының туындауына алып келеді (немесе ернеулі тoктардың).

Олай болса, басу токі деп аталатын, диэлектриктегі толық ток тығыздығы адсорбциялық және ернеулі ток тығыздықтарының қосындысын ұсынады:

, (10)

тұрақты кернеу кезіндегі диэлектриіктің өткізгіштігі, электродтарға зарядтардың нейтралдану және бөлінуімен жүреді. Ауыспалы кернеу кезінде белсенді өткізгіштік ернеулі токпен ғана анықталмайды, алайда белсенді поляризациялық токті құрушылармен анықталады.

Көптеген жағыдайларда, диэлектриктердің электр өткізгіштігі ионды, сирек электронды болады.

Тұрақты кернеу кезіндегі, екі электрод арасында тұжырымдалған диэлектриктердің кедергісі, яғни оқшаулау кедергісін келесі формула бойынша анықтауға болады:

, (11)

мұндағы U – енгізілген кернеу;

– бақыланатын ток;

– поляризацияның механизмінің баяулауымен шақырылған ток қосындысы, aбcoрбциа тoгі.

Қатты оқшаулау материалдарында көлемді және беттік электроөткізгішті бөледі.

Әртүрлі материалдардың көлемді және беттік электроөткізгіштігін бағалау үшін сонымен қатар салмақты көлемді r және салмақты беттік кедергіні бөледі.

Салмақты көлемді кернеу r 1 м куб кедергісіне сандық тән, зерттелетін токтан оймен алынған, егер ток осы кубтің қарама қарсы қырлары арқылы өтетін болса; r Oм м; 1 Oм м = 100 Oм cм келтіреді.

Біркелкі өрістегі материалдың жазық үлгісі кезіндегі салмақтық көлемді кедергіні формула бойынша анықтайды:

, (12)

мұндағы R – көлемді кедергі, Oм;

S – электрод ауданы, м ;

h – үлгі қалыңдығы, м.

Салмақты беттік кедергі сандық квадраттың кедергісіне тең (кез келген өлшемдерде), зерттелетін токтан оймен алынған, егер ток осы квадраттың қарама қарсы жақтары арқылы өтетін болса ( Ом)мұндағы - бір бірінен l қашықтықта тұрған, d электродтардың енімен паралелльді материал үлгісі аралығындағы үлгінің беттік кедергісі (12 сурет).

, (13)

3.5 – сурет – өлшемі кезіндегі (2) электроқшаулаушы материалдан үлгінің бетіне (1) электрондардың орналасу сұлбасы

Салмақты көлемді кедергі бойынша салмақты көлемді өткізгішті және cәйкесінше салмақты бетті өткізгіштікті анықтауға болады.

оның кедергісіне сәйкес келетін қатты диэлектриктің толық өткізгіштігі көлемді және бетті өткізгішке реттеледі.

Сондай ақ осы жұмыста тегіс үлгілер пайдаланылды, олай болса салмақты көлемді кедергіні анықтау үшін (12) формула жарайды.

Бастапқы мәліметтер: R =215000 Oм; S =0,0001 м ; h =0,00035 м, онда:

, (14)

.

Анодирлеу үрдісінде вoльт-aмперлі сипаттама түсірілді, оның ізімен байланыстың кедергісінің өзгеру динамикасы анықталды (13, 14 – сурет).

3.6 – сурет –n-типті өткізгіштегі үлгілердің анодирлеу үрдісіндегі байланыстың кедергісінің өзгерісі

3.7 – сурет –p-типті өткізгіштегі үлгілердің анодирлеу үрдісіндегі байланыстың кедергісінің өзгерісі

Үлгілерді өңдеуден кейін бірден, ұяшықтардан босатып, бірден дистиллденген сумен жуып, ауада кептіру жүргізілді. Көзбен бақылау кезінде, анодирлеу үрдісінен кейін үлгінің бетінің қараңғылауын бақылауға болатын еді.

3.1.4 Оптикалық қасиеті

Кеуекті кремний үлгілерінің сурет жауап спектрлі тығыздығы зерттелді. Тәжірибелік орнату сұлбасы (3.4 сурет), тап жолақты күшейткішпен байланысты, үлгіге түсетін дабыл, оптикалық жүйемен жарықтандырғыштан тұрды. Фoтo жауап мкВ берілген толқын ұзындығында реттелген, күшейткіштің өткізу жолағы және механикалық модулятордың айналу жиілігінің сәйкес келу моментіндегі күшейткіш шкаласына тіркелді.

3.8 – сурет – Фотосуреттен спектрлі тәуелділікті зерттеу үшін орнату сұлбасы

1 – оптикалық жүйемен жарықтандырғыш; 2 – зерттелетін үлгі; 3 – тар жолақты күшейткіш

3.9 – сурет – Түсетін жарықтан толқын ұзындығынан сурет есептің тәуелділігі (жарық әрекетінің ауданы )

Келтірілген графиктен көрініп, қызыл түстің толқын ұзындығына жақындайды, сурет жауап шамасы өзінің өсуін тоқтатады, ол фoтoлюминеcценция максимумы 650 нм тәртіптегі толқын ұзындығына өтеді деп жуықтау жасауға мүмкіндік береді.

3.2 Кеуекті кремнийді қолдану

3.2.1 Кеуекті кремний негізіндегі жарық сәулелендіру диоды

Кеуекті кремнийдің қасиетін зерттеуге ерекше қызығушылық бөлме температурасы кезіндегі спектрдің көрінетін диапазонындағы жеткілікті тиімді фотолюминесценцияның алынуынан кейін артты. Тәжірибелік қолданудың көзғарасынан ПК электролюминценция құбылысы айтарлықтай маңызды, оның сәулеленуі құрылым арқылы өтетін токтің әрекеті кезінде туындайды. ~10 % тиімділікпен ПК негізіндегі жарық сәулелену диодтарын құру үшін бір кристаллға басқа кремнийлі құрылыммен олардың интеграциясының мүмкіндігі пайда болады. Осы қол жеткізілім интегралды сұлбалардың ішінде оптикалық аралық байланысын құру үшін пайдаланылуы мүмкін, ол тікелей соңғысын жиілікті диапазонын кеңітеді. Одан басқа, ПК негізіндегі жарық сәулелендіру диодтары төмен бағасымен ерекшеленеді, себебі осы уақытта жақсы жетілген, кремнийлі технология дәстүрлі әдісі оларды дайындау кезінде қолданылады.

[17] де Pt/КК/Si-n/Al құрылымнда ЭЛ бақылануы туралы айтылады. Қабықша КК ерітінділі қышқылдан тұратын, стандартты электролиттегі анодты электрохимиялық тотығу әдісімен КЭФ-20 маркалы кремнийлі пластинанын бетіне дайындалды. Белгіленетіндей, барлық дайыналған үлгілерде жеткілікті интенсивті ФЛ бақыланды. Осы уақытт фото- және электролюминесценциялы арасындағы құрылым қасиеті болмайды.

Pt/КК/Si-n/Al құрылымдардың сәулелендіру қасиетіне КК дайындаудың технологиясы әсер етпейді, сондай ақ оның келесі өңдеуінің әдістері әсер етеді [17].

Pt-контактінің әртүрлі геометриясымен үлгілерде өлшенген Pt/КК/Si-n/Al, ЭЛ құрылымының спектрлері 3.10 суретте келтірілген[17]. Нүкте түріндегі Pt-контакті түріндегі құрылым V ≈ 20 B кернеу және I ≈ 20 мА ток кезінде жарқырап бастайды және көгілдір-ақ жарқырау береді (3.10,б,в суретті қараңыз). Жарқырау тек кері араласу кезінде, Pt-электродқа теріс потенциал енгізілген кезде бақыланады. Қабырға тәрізді Pt-контактімен құрылым V ≈ 60 В және I ≈ 30 мА кезінде жарқырап бастайды (3.10 а сур.қараңыз). Осы кезде, потенцилдың ұлғаю шамасы бойынша басымдылық бастайтын, қызыл жарқыраудың ашық жарқырауы жақсы байқалады. [17]-де қызыл жарқырау біршама итенсивті деп айтылады.

[17] авторлары КК ішкі шекарасына беттік деңгейлермен көк-ақ жарқырауды байланыстырады, қызыл жарқырауды КК-ға квантөлшемді эффектімен байланыстырады. Олай болса, КК ЭЛ жарқыраудың екі түрі белгіленеді: тұрақты, алайда көгілдір ақ әлсіз және тұрақсыз, алайда эффективті қызыл.

3.10 – сурет – Pt-контактінің әртүрлі геометриясымен Pt/КК/Si-n/Al электролюминесценция құрылымының спектрлері:а–тарақтар тәрізді, б, в– нүкте тәрізді [17]

[18]-да химиялық отырғызылған металл контактімен КК/Si-n құрылымының ЭЛ зерттеуі сипатталған. КК қабықшасы n-типтегі кремний бетіне бөлек 2–4 Ом·см кедергімен электрохимиялық тотығудың анодты әдісімен дайындалды. КК-ге контакт күмісті химиялық отырғызу әдісімен дайындалды рекацияның нәтижесінде күміс атомдарымен кремний атомдарының беттік араласу реакциясы дайындалды. Одан басқа, [18]-ға сәйкес химиялық отырғызу әдісі таңдаулығымен ерекшеленеді.

Металл кремнийлі нанокристаллдарға орнықпай, көлемді кремнийдің тек бетіне ғана отырғызылатын тәртіптерді таңдауға болады. [18]-да 330 Гц ток жиілігімен және 2 саңылаулы импульспен ЭЛ қоздырылуы қолданылды. Химиялық отырғызылған контактімен құрылымдар айтарлықтай ЭЛ интенсивті, олар аз ток кезінде туындайды, және айнымалы контакті құрылымына қарағанда интенсивті. Электролюминесценция тура және кері араласу кезінде де бақыланды; осы кезде спектрлер айтарлықтай бөлінді.

Тура араласу кезінде (4.2,а сурет) спектрдің ұзын толқынды аумағындағы сәулелену, ал кері кезінде – ФЛ ПК-ға сәйкес келетін максимуммен кең спектр бақыланды (4.2,б сурет) [18].

Тура араласу кезінде ЭЛ спектрінің қалыбы құрылым арқылы ағатан ток импульсінің амплитудасынан тәуелді (3.10 a суретінің 1 және 2 қисықтарын қараңыз).

ЭЛ спектрінің бақыланатын ерекшеліктерін авторлар [18] келесі түрде түсіндіреді. Тура араласу кезінде ток, кремнийлі монокристаллдарды шунттайтын, тура металлмен крменийлі төсеменің контактісі арұылы металл қабықшасы бойынша өтеді. Аз араласу кезінде металлдағы электрондардың тудырылған инжекциясында спектр бақыланады (Шоттки барьерінің аз биіктік энергиясымен жарқырау). Тура токтің ұлғаюы кезінде сондай-ақ кремнийге саңылаудың туннелдеуі және кремнийдегі зона аралық рекомбинация басталады. Метеллдан саңылау инжекцияның коэффициенті жоғары локальді ток тығыздығы және контактінің біртексіздігінен айтарлықтай үлкен. Нанокристаллдардың жоғары омдығы әсерінен 2 эВ шамасында сөнетін, электролюминесценцияның спектрінің қысқа толқынды аз интенсивті құраушысын беретін, жалпы токтің те кқана аз үлесі өтеді.

а) б)

3.11 – сурет – Химиялық металлмен отырғызылған КК/Si-n ЭЛ құрылымынң спектрі: a) 0,2 (1) және 1 (2) А токті импульс амплитудасымен тура араласу кезінде; б) 70 мА (1) (2 – фотолюминесценция спектрі) кері араласу кезінде [18]

Кері аралас кезінже Шоттки барьері арқылы орнығудың үлкен емес тогі өтеді. Кері араласудың ұлғаюы екі диэлектрик барьерлермен люминофора кристаллдағы ұқсас қос инжекция оксидті барьері арқылы квантты-өлшемді кремнийлі кристаллдағы тасымалдағыштың қос инжекциясына алып келеді. Гетероөтпеге зоналардың инверсиясы әсерінен жартылай өткізгіштерден саңылаулар инжектирленеді, ал электрондар – металл контактілерінен. Жұқа оксидті барьерлер, баяу ЭЛ құраушыларын қамтамасыз ете, саңылаулар мен электрондар үшін «қалталарды» түзеді. ЭЛ спектрлері химиялық отырғызылған металлдармен қапталмаған, иондалған кристаллиттердің жиынтығымен анықталады, және КК фотолюминесценция спектрімен сәйкес келеді (3.11 б суретін қараңыз).

[19] авторлары ЭЛ (қызыл жарқырау) 5–10 В кернеулерде және бірнеше миллиампердегі ток кезіндегі тура араласу кезіндегі Al/КК/Si-p/Al құрылымды торцта бақылады. Берілген кернеудің өсуімен сәулелену энергиясы өсті, түсі сары-қызғылт болды. Кері араласу кезінде ЭЛ араласуы туындамады. Тура токтан ЭЛ IEL интегральді интенсивтіліктің тәуелділігі квадратты болды (3.12 сурет), ол сәулелену рекомбинациясының биполярлы сипаттына көрсетеді.

3.12 – сурет – Тура бағыттаудағы токтан ЭЛ интенсивтілігінің тәуелділгі [19]

[19] авторларының ойы бойынша, ПК –дағы Si-p –дан саңылаулардың инжекциясы өтеді, электрондарда кремнийлі нанокристаллиттердің потенциальді шұңқырларындағы сәулелену рекомбинациясынан КК-ға.

[20]-да Au/КК/Si-p/Al құрылымның ЭЛ зерттеу ұсынылған, КК қабықша 10-3 М концентрациясымен AuCl3 сулы ерітіндіден алтынмен легірленген. Зерттеу негізінде дайындалған құрылым ВАХ авторлары былай деп тұжырым жасайды, легірленген алтынмен КК-ге өткізгіштік кремнийлі крситаллиаттардың және алтндардың қоспасы бойынша орындалады. Электролюминесценция оның полярлылығынан тәуелсіз 40 В кернеу кезінде туындады. ЭЛ интенсивтілігі, Si-p-ға оң кернеулер қойылғанда үлкен болды. [20] авторлары, ЭЛ алтын қабықшаларының жарқырауымен негізделген деп ойлайлы, себеі жарқырау интенсивтілігі ПК қуатының қабықшасына пропорциональді. Тек қана кремнийлі нанокристаллдарға ие, ПК/Si-p/Al легірленген емес құрылымдарда ЭЛ бақыланбады.

Al/ПК/Si-n құрылымының ЭЛ зерттеу үшін Шоттки барьерінің кері араласуы кезінде, ПК және металл контактісіне түзілуде, жарық сәулелендіру диодты құрылымы анодты электрохимиялық тотығу әдісімен 0,01 Ом·см кедергімен n-типті кремнийлі төсемелерге жарық шашырату диодты құрылымы қалыптанды [21]. ПК қабықшасының бетіне алюмний қабықшасын отырғызды, одан кейін алюминийдің ернеулі электрохимиялық анодирлеуі және фотолитография операциясының көмегімен 0,3 ауданмен металл электродтарын қалыптады (3.12 а сурет). Шоттки кері аралас барьері кезіндегі J өсуімен J ток тығыздығынан ЭЛ IEL интенсивтілігінің алынған иілісінің тәуелділігі өзгереді (3.13 б сурет).

Ток тығыздығынан ЭЛ интенсивтілігінің сызықсыз тәуелділігін түсіндіру үшін заряд тасымалдаушылардың үлгілеуі жүргізілді және олардың лавинді босатудың тәртібіндегі бар заряд тасымалдаушылардың рекомбинациясы – генерация негізгі механизмдерінің есебімен зерттелетін құрылымдағы олардың сәулелену рекомбинациясы жүргізілді [21].

Al/КК/Si-n құрылымының электрлік және сәулелену сипаттамасын үлгілеу кезіндегі КК/Si-n бөлімнің шегіне тасымалдаушылардың лавинді көбейткіш эффектісі ескерілді. Құрылым арқылы өтетін, толық токтің мәні, негізінен төсемедегі КК-ден электрондардың ағынымен анықталады. Осы кезде ішкі араласудан ток тәуелділігі екі аумақпен сипатталады: Осы кезде ішкі араласудан токтің тәуелділігі екі аумақпен сипатталады: осы кезде ішкі араласумен V < 0,8 В электронды ток электрондардың диффузиясымен анықталады, ал V > 0,8 В кезінде, ПК/Si-n бөлімінің шектеріне туатын, 0,8 В потенциальді барьерлермен шектелген ішкі араласуға дейінгі ағатын, дрейферлік токка ие. V < 3 ішкі араласуу кезіндегі КК/Si-n шекарасына ОПЗ-ға ток саңылауы төсемеден дрейфпен және саңылаулардың диффузиясымен анықталады, ал жоғарыда осы мән – саңылауларының концентрациясы КК/Si-n [21] лавинді электрондардың көбеюімен анықталады.

а) б)

3.13 – сурет – Кеуекті кремнийге жарық сәулелендіру диодының құрылымы (a) және (б) құрылымдары арқылы ток тығыздығынан электролюминесценциясының интенсивтілігінің тәуелділігі [21]

КК-дегі нанокриссталдардың әртүрлі концентрациясының үшін борпылдақты кремнийдің құрылымы арқылы ток тығыздығынан тәуелді ЭЛ интенсивтілікті үлгілеу нәтижелері 3.13 суретте, а [21] келтірілген. 3–4 В ішкі араласуға сәйкес, 1А/ ток тығыздығы аумағында, негізгі заряд тасымалдаушылардың қыздырылуы есебінен саңылаулы токтің бірден өсуі бақыланады – лавинді көбею үрдісіндегі іске асатын электрондар.

Осы кезде сонымеен қатар негізгі емес заряд тасымалдаушылар – саңылаулар генерацияланады. Сол үшін токтан IEL тәуелділігі сызықтық болады, яғни саңылаулы то электронды мәніне жетеді (3.13 а суретті қараңыз). Ішкі араласудың ары қарайғы өсуі нанокристаллиттердегі заряд тасымалдаушылардың инжекциясының ұлғаю кезіндегі оже-үрдістердің интенсивтілігінің ұлғаю нәтижесіндегі сәулелі рекомбинацияның салым төмендеуі есебіне қанығу IEL тәуелділігі өтпесіне келеді [21].

а) б)

3.14 – сурет – Al/КК/Si-n (a) құрылымы арқылы ток тығыздығынан ЭЛ интенсивтілігінің тәуелділігі және КК 1018 (1), 1016 (2), 1014 (3) және 1013 (4) см-3 қабыршықтағы нанокристаллдардың концентрациясы кезіндегі ток тығыздығынан [13] (б) сәулелі рекомбинацияның тәуелділігі

[21]-те сонымен қатар нанокристаллдардың концентрациясының ұлғаюы кезіндегі сәулесіз оже-рекомбинациясынң салымының ұлғаюы есебінен ток құрылымы арқылы өтетін өсуімен рекомбинацияның төмендеу тиілігі ескеріледі.

КК-дағы нанокристаллиттердің әртүрлі концентрациясы үшін ток тығыздығынан η сәулелі рекомбинацияның тиімділігінің үлгілеу нәтижелерінен, ПК-дағы нанокристаллиттердің санының өсуі, электронды-саңылаулы қосақтан тұратын, нанокристаллиттердегі үшінші тасымалдаушының түсу ықтималдығын төмендету нәтижесіндегі сәулелі рекомбинацияның тиімділігін ұлғайтады.

Температураның төмендеу сондай ақ электрондар мен саңылаулардың жағыдайындағы тиімді тығыздықтың төмендеуі есебіне оже-рекомбинациялардың ықтималдығын төмендетеді. Содан басқа, температура төмендету кезінде заряд тасымалдаушының белсенді алу темпінің нәтижесінде кең тыйым салынған аумақпен (2нм артық) үлкен шамалы нанокристаллиттердегі сәулесіщ оже-рекомбинацияның салымы төмендейді [21].

[22] –де КК және фотодиод негізіндегі лавинді жарық диодтан тұратын оптоэлектронды қосақ қарастырылады (3.14 сурет). Осы кезде фотодиод және жарықодиод титанның легірленген оксидімен, алюминий оксидінен толқынды бір бірімен оптикалық байланысқандар. Тасқынды жарықдиод алюминийлі электрод және КК қабықша арасындағы Шоттки контактілерінің негізіне қалыптанған.

Дата добавления: 2015-07-13