Теоретична частина

1.1 Йодометрія як метод аналізу

Йодометрія – це метод кількісного визначення вільного йоду, тих речовин, які кількісно виділяють його під час реакції і тих сполук, які зв’язують його або окислюються йодом у стехіаметричних кількостях.

Йодометричний метод кількісного визначення, має широке практичне застосування і за своєю простотою і точністю він визначається одним із кращих редокс – методів кількісного визначення. Нормальний окисно-відновний потенціал цієї системи дорівнює 0,545В. Ті речовини, які мають більш низький потенціал, окислюються йодом – іони до йоду, котрий потім може бути від титрований натрію-тіосульфатом.

Пряме йодометричне титрування. Метод прямого йодометричного титрування визначають речовини, які мають сильні відновні властивості (натрію тіосульфат, аскорбінова кислота, лікарські сполуки арсену(ІІІ)та ін.) Визначення проводять у кислому, нейтральному або слабко лужному середовищі. Титр антом є розчин йоду в калію йодиді. Цей розчин має жовто-бурий колір і зайва його крапля забарвлює розчин, що титрується, у блідо-жовтий колір, що може слугувати ознакою кінця титрування (кількісне визначення аналгіну).

Деколи рекомендується додавати декілька літрів органічного розчинника, що не змішується з водою (наприклад хлороформу). При збовтувані надлишковий йод переходить у хлороформний шар і надає йому фіолетове забарвлення. Однак найближчу чітку кінцеву точку титрування можна визначити за допомогою крохмалю, який з йодом у присутності йодиди-іонів утворює комплексну сполуку інтенсивно сильного кольору.

Методом зворотної йодометрії визначають сполуки, які повільно окислюються йодом (іоніазид), утворюють з ним комплексні сполуки (кофеїн), дають реакцію ароматичного заміщення (антипірин) або потребують для стехіаметричного необоротного окислення лужного середовища (формальдегід, глюкоза, фурацилін). В останньому випадку окислення відбувається за схемою:

Після завершення реакцій надлишок йоду відтитровують натрію тіосульфатом. Якщо окислення проводили в лужному середовищі до реакційної суміші спочатку додають надлишок кислоти, а тоді йод, що виділяється, відтитровують натрію тіосульфатом.

Крохмаль дають при проведенні зворотного йодометричного визначення у кінці титрування, коли розчин набуде блідо-жовтого кольору – з’явиться інтенсивне синє забарвлення і далі титрують до знебарвлення. Додавати крохмаль до розчинів з великою концентрацією йоду не можна оскільки в цьому випадку відбувається необоротнє зв’язування йоду.

При визначенні речовин, які мають окислюванні властивості (калію перманганат, калію арсенат), до розчину речовини, як правило в кислому середовищі, додають надлишок розчину калію йодиду. У результаті окислювано-відновної реакції виділяється еквівалентна кількість йоду, який відтитровують розчином натрію тіосульфату. Індикатор – крохмаль, який також додають у кінці титрування.

Йодометричний метод застосовують також для визначення водовмісних органічних сполук після переведення йоду в іоноген ний стан, окисленням до йодату.

1.1.1 Історія йодометрії

Дата добавления: 2015-08-31