Особенности конструкции

- индукционный нагрев тигля,

- среда выращивания - проток газовой смеси,

- автоматический контроль диаметра кристалла,

- датчик веса оригинальной конструкции.

Технические характеристики

- загрузка тигля, 25 кг,

- точность поддержания диаметра кристалла, +-1 мм,

- нестабильность поддержания напряжения на индукторе, +-0,05%,

- управление - микро-ЭВМ,

- максимальная потребляемая мощность, 140 кВт,

- занимаемая площадь, 25 м²,

- масса 3770 кг.

Размер выращиваемой заготовки: 50x100 мм.

Рис. 4.3. Простейший кристаллоносец для выращивания кристаллов
1 — стержень; 2 — полиэтиленовая или резиновая трубка; 3 — затравка.

Процесс выращивания подложки:

1. Загрузить шихту – смесь окислов галлия и гадолиния в соотношении 53,92 мас.% Gd2O3 и 46,08 мас.% Ga2O3. Для взвешивания компонентов использовать весы электронные циферблатные “Sartorius E 5500 S”. Контроль шихты осуществлять следующим образом: для этого щупом отобрать три пробы и с каждой провести химический анализ по однородности и правильности отвешивания при помощи весов, по нерастворимому остатку в соде, в борной кислоте. Если результаты анализов сходны между собой, то шихту признать. Содержание посторонних примесей не должно превышать 10^-4 ат. долей.

2. Установить затравочный кристалл специальный держатель установки. Для закрепления затравки использовать полихлорвиниловые трубки. Трубку выдержать в ацетоне 1—2 мин, она на 10—20 мин становится эластичной и ее можно натянуть на кристаллоносец (рис.3) с диаметром, значительно превышающим диаметр трубки.
Т.к. затравки меньше диаметра трубки, закрепить внутри трубки инертным клеем БФ-4.

3. Произвести герметизацию камеры установки выращивания форвакуумным насосом НВР-16Д, затем турбомолекулярным насосом 01АБ-1500-ОЧ. Обеспечивается создание необходимого вакуума степени 7,5*10^-5 мм. Давление контролируется по термопарной части вакуумметра ВИТ-2П. Вакуумметр необходимо поверять перед использованием таким образом, чтобы приведенная погрешность измерения тока нагревателя термопарного преобразователя в нормальных условиях не превышала ±4%. Поверку осуществлять по ТУ 4-ШТ0.005.111ТУ-77.

4. Подать аргон к тепловому узлу перед началом нагрева тигля. Аргон служит защитной средой предотвращающей разрушение Ir контейнера, вследствие окисления при высоких температурах. Провести высокочастотный нагрев иридиевого тигля диаметром 150мм до температуры 1700^оС. В дальнейшем поддерживать температуру плавления в течение 5 часов для гомогенизации.

5. При появлении расплава добавить кислород содержанием 2 об.%. кислород предотвращает разложение и испарение Ga₂O₃.

6. Начать затравливание – соприкосновение монокристаллической затравки с расплавом. При касании затравкой расплава происходит затравливание, после чего начать перемещение затравки вверх со скоростью 2 мм/ч. При этом вращать затравку со скоростью 40 об/мин, тигель в противоположном направлении с той же скоростью. Температуру поддерживать над поверхностью расплава на 100^о ниже температуры расплава. В процессе роста уменьшить содержание кислорода до 0,9 об.%. Процесс кристаллизации контролировать оптическим методом с использованием пирометра. В качестве индикатора изменения диаметра растущего кристалла оптический сигнал от ореола, образующегося вокруг столбика растущего кристалла. Оптический пирометр визируется на узкую область вблизи столбика расплава.

7. Уменьшить скорость вращения до 23,5 об/мин с целью изменения формы фронта кристаллизации от островыпуклого к плавновыпуклому. Скорость роста остается прежней.

8. Увеличить скорость вытягивания после изменения формы фронта кристаллизации до 7,0 мм/ч. Длина конуса составляет 5 мм. Угол разращивания конуса 170^о.

9. Рост цилиндрической части кристалла вести с постоянными скоростями вращения и вытягивания 23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно. Длина кристалла 100мм.

10. Осуществлять отжиг выращенного кристалла в аргоновой атмосфере в течение 2 час при температуре не выше 1600 ^оС

11. Охладить со скоростью 500 ^оС/час.

12. Произвести выгрузку кристалла из тигля при помощи ручного привода.

13. Кристалл по извлечении из кристаллизатора сразу же обернуть фильтро­вальной бумагой и ветошью, после чего оставить до полного остывания. Фильтровальную бумагу и ветошь предварительно подогреть.

14. Обрезать кристаллоносец на расстоянии 3—4 см от кристалла

15. После резки кристаллы отмыть путем протирания ватой, смоченной в ацетоне.

16. Произвести взвешивание, замер габаритов и визуальный осмотр поверхности кристаллов на предмет дефектов. Инструмент: весы, штангенциркуль.

17. Подготовить установки к выплавлению остатка расплава из тигля: Тигель с остатком расплава устанавить вверх дном на керамической подставке, а под ним устанавить керамический стакан. Использовать стаканы, уже пришедшие в негодность. Тигель закрыть экранами. Установка герметизировать, заполнить аргоном. Включить водяное охлаждение индикатора и стенок камеры.

18. Выплавить остатки расплава: Тигель нагреть до температуры чуть ниже температуры плавления расплава в течении 1,5 часов. Затем, после небольшой выдержки (15-20 минут) следует резко повысить температуры плавления расплава. При этом расплав выливается в керамический стакан.

19. Установку охладить, откачать азот, запустить воздух и извлекают очищенный контейнер

20. Взвесить очищенный контейнер для фиксирования потери иридия.

21. Керамический тигель очистить скалыванием из него расплава.

22. После демонтажа тепловых экранов ростовая камера трижды протереть ветошью, смоченной в этиловом спирте.

Дата добавления: 2017-01-14