Контроль качества лекарственных средств.

Мерная посуда

Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Бюретки. Бюретки применяют для отмеривания объемов жидкости и калиброваны на выливание. Бюретки могут быть макро- и микро-, со стеклянным краном, с резино­вой трубкой и оттянутой стеклянной трубочкой. Для закрытия бюретки в последнем случае используют или пружинный зажим или стеклянный шарик. Нулевое деление находится в верхней части бюретки. Вместимость макробюреток: 10, 25, 50, 100 мл.

Мерные колбы. Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных (с точной концентрацией) растворов и для разбавлении исследуемых растворов до определенною объема. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Калибруются они на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Вместимость: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл. Колбы могут быть с притертой пробкой н без нее.

Нагревать мерные колбы нельзя, т.к. может произойти деформация стекла, что влечет за собой изменение их вместимости. Вместимость колбы указанная на ней заводом-изготовителем называется номинальной,а исследователь устанавливает истинную вместимость.

Пипетки. Пипетки применяют для точного отмеривания определенного объема рас­твора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают 2-х типов: гра­дуированные и простые. Вместимость простых пипеток: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл.

Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам:

1. Измерение производится при температуре 20⁰С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.

Результаты анализа зависят в первую очередь от правильности показаний ис­пользуемых приборов. Поэтому, прежде чем проводить измерения, необходимо убе­диться в правильности их калибровки.

На заводах-изготовителях на мерной посуде проставляют вместимость, приве­денную к 20 °С, которая называется номинальной. Но каждый исследователь ее обя­зан проверить.

Для проверки вместимости мерной посуды - пипеток, бюреток, колб опреде­ляют массу воды, которую она вмещает или которая из нее выливается.

Ниже (табл. 3) приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная»).

Таблица 3 - Допустимые отклонения вместимости мерной посуды, мл

Пипетки
Номиналный объем, мл	До 2
Откл, мл	±0,005	±0,01	±0,02	±0,04	±0,04	±0,05
Бюретки
Номиналный объем, мл
Откл, мл	±0,01	±0,02	±0,05	±0,05	±0,20
Мерные колбы
Номиналный объем, мл
Откл, мл	±0,02	±0,03	±0,05	±0,10	±0,10	±0,15

При проверки вместимости мерной посуды вводят ряд поправок. Прежде всего следует учитывать температуру, которая влияет на объем, занимаемый данной массой воды, и на объем самой посуды. Помимо это­го, объем, который занимает взвешиваемая вода, гораздо больше объема гирь, т.е. они по закону Архимеда теряют в своей массе меньше, чем вода. Поэтому необхо­дима поправка на взвешивание в воздухе (табл. 4).

Таблица 4 - Плотность воды, приведенная к 20 °С.

t,°C	ρ при 20°С	t, °С	ρ при 20°С	t,°C	ρ при 20°С
	0,99800		0,99741		0,99661
	0,99780		0,99721		0,99641
	0,99770		0,99700		0,99631
	0,99751		0,99681

В таблице 4 указана плотность воды, приведенная к 20 °С, если ее масса измерена при определенной температуре. Этой таблицей следует пользоваться при расчетах вместимости мер­ной посуды, для чего необходимо массу воды при данной температуре разделить на плотность, которая соответствует этой температуре, но приведена к 20 °С.

4. САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ НА ЗАНЯТИЯХ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.

ПОВЕРКА И КАЛИБРОВКА МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Цель работы: По окончании данного занятия студенты должны знать и уметь проводить проверку вместимости мерной посуды.

Задание 1. Определение объёма 1 и ½ капли бюретки

Оборудование и посуда:

1. Штатив металлический (Бунзена) с лапками

2. Бюретка вместимостью 25 мл.

3. Зажим пружинный (Мора)

4. Воронка

5. Стакан для воды.

Практическая часть

1. Чистую бюретку, надев предварительно на резиновую трубочку пружинный зажим, закрепите в лапках штатива строго вертикально и наполнить водой очищенной выше нулевой отметки на ~ 5 см, а затем спустить воду до самого кончика, выпуская из него воздух.

2. Для удаления пузырьков воздуха нижнюю стек­лянную оттянутую трубочку отогните кверху и выпустите некоторую часть воды, открывая пружинный зажим. Если уровень воды стал ниже нулевой отметки, воду в бюретку долейте вновь выше нулевой отметки на 2-3 см. Капли воды, попавшие на внешнюю часть бюретки, следует удалить фильтровальной бумагой.

3. После этого приступите к установлению нулевого уровня воды. Глядя на нулевую отметку на уровне глаза, выпустите воду из бюретки до тех пор, пока край ее нижнего мениска не коснется отметки 0,00 мл. Если не соблюдать это правило, то неизбежна ошибка от параллак­са.

4. После этого выждать не менее 30 с (чтобы дать воде стечь со стенок бюретки), проверите уровень и затем только выпустите из бюретки 100 капель (вода должна капать равномерно со скоростью 2-3 капли в секунду). После отсчета 100 капель воды выждать 30 с и снять показания бюретки по нижнему мениску. Измерение повторите не менее 3-х раз, суммируя объемы, расхождение между которыми не превышает 0,05 мл и вычислите средний объем 100 капель, а затем 1 и 1/2 капли.

5. Результаты внесите в таблицу 2 (рабочий журнал).

! Разрешается работать с бюретками, имеющими объем капли 0,02-0,05 мл.

Задание 2 . Проверка вместимости пипетки

Оборудование и посуда.

1. Аналитические весы и разновес.

2. Пипетка вместимостью 10 или 5 мл.

3.Стакан или коническая колба с водой.

4. Бюкс с крышкой или сухой стаканчик.

5. Обрезки фильтровальной бумаги.

Практическая часть

1. Простую пипетку с расширением в середине и круговой меткой тщательно вымыть, многократно ополаскивая водопроводной водой, а затем очищенной, вначале с внешней стороны, а затем внутреннюю часть. Для этого пипетку погрузить в стакан с водой и с помощью груши заполнить пипетку на 1/3 объёма и горизонтально вращая смочить водой все внутренние стенки пипетки. После этого воду вылить и так повторить 3 раза.

2. Затем пипетку взять большим и средним пальцами правой руки, вытереть внешнюю часть кусочками фильтровальной бума­ги и, погружая нижний конец в стакан с водой, втянуть воду выше метки на 2-3 см. После этого быстро зажать верхнее отверстие пипетки указательным пальцем (он не должен быть ни очень влажным, ни очень сухим) и, подняв пипетку из воды, удалить капли с внешней стороны кусочком фильтровальной бумаги.

3. Стакан (в ле­вой руке) и пипетку (в правой руке) приподнять настолько, чтобы глаз исследо­вателя находился на уровне метки. Пипетка при этом должна находится в верти­кальном положении, и быть прижата к внутренней стенке стакана.

4. После этого слег­ка приоткрыть отверстие, понижая уровень воды до тех пор, пока нижний край мениска достигнет метки. Вновь плотно закрыть отверстие и перенести пипетку в заранее взвешенный сухой стаканчик, держа пипетку вертикально. Теперь от верх­него отверстия пипетки отнять палец и дать воде свободно вытечь, не касаясь ни дна, ни стенок стакана. Когда вся вода вытечет, прикасаются кончиком пипетки к обнаженному участку дна стакана или к его стенке и выжидать 15-20 с, пока выте­кут остатки воды.

5. Затем вынуть пипетку, не обращая внимания на небольшое ко­личество воды, оставшейся в носике, т.к. это количество учитывается при калибров­ке пипеток на заводах. Чтобы объем вытекающей из пипетки воды, а в дальнейшем растворов веществ был постоянным (а это необходимое условие в количественном анализе), нужно выливать жидкость из пипетки всегда в одинаковых условиях (!). Выдувание или «выжимание» оставшейся в пипетке капли недопустимо.

6. Взвесить стакан с водой, по разности найти массу воды, а затем рассчитывают ее объем, т.е. вместимость пипетки с точностью до 2-х знаков после запятой, например, 10,02 мл или 4,97 мл.

7. Результаты внесите в таблицу 2 (рабочий журнал).

! Взвешивание проводят на одних и тех же весах (!).

Задание 3 . Проверка вместимости мерной колбы

Оборудование и посуда.

1. Аналитические весы и разновес.

2. Мерная колба вместимостью 25, 50, 100 мл (сухая).

3. Стаканчик с дистиллированной модой и капельными пипетками.

4. Обрезки фильтровальной бумаги.

5. Полоски фильтровальной бумаги или жгутики.

Практическая часть

1. Тщательно вымытую и высушенную колбу взвесить на аналитических весах.

2. После этого наполнить ее водой очищенной вначале ниже метки на 1-0,5 см, а затем довести объем до метки (по нижнему краю мени­ска), прибавляя воду капельной пипеткой. При этом колбу держат в левой руке за горлышко колбы выше метки. Метка на колбе должна находиться на уровне глаза (при этом она превращается в одну горизонтальную линию). Капли воды выше мет­ки на внутренних стенках горлышка снять полосками фильтровальной бумаги или жгутиками. Капли воды на внешней стороне - полотенцем.

3. Взвесить колбу с водой, по разности определить массу воды, а затем ее объ­ем, т.е. вместимость колбы.

4. Результаты внесите в таблицу 3 (рабочий журнал).

Объем воды записывают до 2-х знаков после запятой, например, 50,08 или 49,81 мл.

Задание 4 . Проверка вместимости бюретки

Оборудование и посуда.

1. Аналитические весы и разновес.

2. Штатив металлический (Бунзена).

3. Бюретка вместимостью 25 мл.

4. Зажим пружинный (Мора).

5. Чашка Петри.

6. Стаканчик с водой

7. Воронка, экран.

8. Сухой сосуд для слива воды из бюретки (бюкс, стакан или колба).

Практическая часть

1 Этап. Проверка полной вместимости бюретки

1. Для сравнения определите полную вместимость бюретки

2. Взвесить на аналити­ческих весах сухой стакан (бюкс). Во взвешенный стакан налить воду очищенную из бюретки в интервале 0-25, взвесьте стакан с водой.

3. По разности определите массу воды, а по ней - объем в указанном интервале делений бюретки, используя значение плотности (ρ) воды приведенной к 20 °С (табл. 4).

4. Результаты внесите в таблицу 4 (рабочий журнал).

Проверка вместимости участков бюретки, отличающихся на 5 мл

1. Хорошо вымытую и ополоснутую бюретку вместимостью 25 мл укрепить в лапках штатива, налить в нее воду очищенную и установить нулевую отметку (см. работу № 1).

2. Взвесить на аналити­ческих весах сухой стакан (бюкс). Во взвешенный стакан последовательно налить воду очищенную из бюретки в интервалах 0-5, 0-10, 0-15, 0-20, 0-25, каждый раз взвешивая стакан с водой.

3. По разности определить массу воды, а по ней - объем в указанных выше интервалах делений бюретки, используя значение плотности (ρ) воды приведенной к 20 °С (табл.4).

! Сливать воду из бюретки по 5, 10,15,20,25 мл от нуля «0».

4. Результаты внесите в таблицу 5 (рабочий журнал).

5. В рабочем журнале построить кривую поправки вместимости участков бюретки.

Образец построения кривой поправки вместимости участков бюретки:

Рис. 6. Кривая поправки вместимости участков бюретки ∆V, мл - V_H0M, мл

ГОСТом допускается ∆V = ±0,05 мл.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

ПОВЕРКА ЛАБОРАТОРНЫХ ВЕСОВ WTB 200

Настоящая методика поверки распространяется на весы лабораторные WTB 200 II класса точности и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок. Весы должны соответствовать ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования».

Межповерочный интервал -1 год.

Таблица 5 – Технические параметры весов WTB 200

Технические параметры	WTB 200
Наибольший предел взвешивания НПВ	200 г
Наименьший предел взвешивания НмПВ	0.05г
Дискретность,d	0.001г
Повторяемость	0.003г
Номинальное значение масс гирь для определения погрешности	При центрально-симметричном положении груза на чашке	50 мг, 100 мг, 200 мг, 500 мг, 1 г, 2 г, 5г, 10г, 20г, 50г
При нецентральносимметричном положении груза на чашке
Пределы допускаемых значений погрешности	При центрально-симметричном положении груза на чашке	До 50 г включ.- ±1,0%
при нецентрально-симметричном положении груза на чашке	±1,0%

1. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (20 ±2)°С;

· изменение температуры в помещении в течение 1 часа не должно превышать 0,5°С;

· относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.

· весы не должны устанавливаться вблизи отопительных систем и окон, не защищенных теплоизоляцией.

2. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

При подготовке к проведению поверки должны быть выполнены следующие операции:

· время выдержки распакованных весов в лабораторном помещении перед началом поверки должно быть не менее 12 часов;

· перед проведением поверки весы должны быть установлены по уровню;

· перед проведением поверки весы должны быть включены в сеть и выдержаны во включенном состоянии в течение 30 минут.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие весов следующим требованиям:

· обеспечение сохранности лакокрасочных покрытий;

· наличие маркировки и комплектующих изделий согласно комплекту поставки.

4.2. Опробование

· После прогрева в течение 30 минут весы должны быть приведены в рабочее состояние. Изображение цифр на индикаторе должно быть четким.

· Калибровка весов должна быть выполнена в соответствии с Руководством по эксплуатации.

4.3. Определение метрологических характеристик

· Определение погрешности весов

Определение погрешности весов следует производить при центрально­симметричном и нецентральном положении груза на чашке.

I. При определении погрешности весов при центрально-симметричном положении груза на чашке следует поочередно нагружать и разгружать весы нагрузками, указанными в таблице 5, в следующей последовательности:

1. установить нулевые показания весов.

2. поместить гирю в центр чашки весов;

3. после появления символа единицы измерения снять показания весов;

4. снять гирю с чашки, дождаться установления показаний;

5. выполнить операции по п. п. 1-4 для следующих нагрузок: 50 мг – 50 г.

6. Операцию следует проводить при возрастающей и убывающей нагрузке.

7. Определить погрешность весов при каждом i -ом измерении () по формуле:

(1)

где L_i – i-ое показание весов;

m_i – действительное значение массы гирь, помещаемых на чашку весов;

i-порядковый номер измерения (i=1,2, … 10).

8. Результаты измерений и вычислений занести в таблицу 1 (рабочий журнал).

9. Погрешность весов при каждом i-ом измерении не должна превышать пределов допускаемой погрешности в интервалах взвешивания, указанных в таблице 5.

II. Погрешность весов при нецентральном положении груза на чашке определить следующим образом:

1. Однократно нагрузить центра каждой четверти чашки, как показано на рис. 7, гирями, (не более 2-х) суммарной массой, близкой к 1/3 значения НПВ (таблицу 5), при этом гири следует установить одна на другую при нецентрально-симметричном положении груза на чашке.

Рис. 7.

2. При каждом положении гири зафиксировать показание весов.

3. Определить погрешность весов при нецентральном положении груза на чашке при каждом i-ом измерении определяется как разность показаний весов и действительного значения массы гири по формуле (1).

10. Результаты измерений и вычислений занести в занести в таблицу 2 (рабочий журнал).

11. Погрешность весов при каждом i-ом измерении не должна превышать пределов допускаемой погрешности, указанных в таблице 5.

III. Определение среднего квадратического отклонения показаний (CKO) весов

СКО показаний весов следует определять при нагрузке, равной НПВ номинальное значение массы которой указано в таблице 5, в следующей последовательности:

1. установить нулевые показания весов нажатием клавиши;

2. поместить гири в центр чашки весов и снять 1-е показание весов L₁ снять гири с чашки.

3. вновь поместить гири в центр чашки весов и снять 2-е показание весов L₂.

4. операции повторять до получения 10 показаний весов с нагрузкой, при этом, если при отсутствии нагрузки на весах не установились нулевые показания, то их следует установить нажатием клавиши.

5. Результаты измерений занести в таблицу 3 (рабочий журнал).

6. Вычислить - среднее арифметическое значение показаний нагруженных весов по формуле (2):

(2)

Где L_i – i- ое показание весов,

i - порядковый номер измерений

7. Затем вычислить СКО показаний весов (S) по формуле (3):

(3)

8. Результаты вычислений занести в протокол.

9. Среднее квадратическое отклонение (CКО) показаний весов не должно превышать значения, приведенного в таблице 5.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ПО ТЕМЕ:

Дата добавления: 2017-02-01